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2020國抽 | 新增項目一:半固體調(diào)味料中羅丹明B的測定

檢測樣品:半固體調(diào)味料

檢測項目:羅丹明B

方案概述:2020年國家食品安全國家抽檢實施細則中新增了其他半固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測,迪馬科技參照標準《BJS201905食品中羅丹明B的測定》,建立了半固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測方法,方法定量限0.005mg/kg。

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更新時間2020年04月01日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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       為進一步規(guī)范食品安全監(jiān)督抽檢工作,食品藥品監(jiān)管總局組織制定了《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》(簡稱國抽),對監(jiān)督抽檢的適用范圍、產(chǎn)品種類、檢驗依據(jù)、抽樣、檢驗要求、判定原則與結(jié)論提出了統(tǒng)一要求。

        迪馬科技參考《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》(2020年版),對部分新增檢測項目進行了方法重現(xiàn),今后將以系列方案的形式為您推送。今天小編給您推送的內(nèi)容是:半固體調(diào)味料中羅丹明B的測定。

       羅丹明B又稱玫瑰紅B或堿性玫瑰精,是一種人工合成堿性熒光染料。由于羅丹明B具有價格低廉、色澤紅艷、穩(wěn)定性強等特點,部分不良商販將其作為蘇丹紅替代品染色食品,取得好的賣相,以次充好。有研究顯示,羅丹明B會直接危害到人體的身體健康,具有潛在的致癌、致突變性和心臟毒性。2008年,我國將其列入第一批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》中。    

        2020年國家食品安全國家抽檢實施細則中新增了其他半固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測,迪馬科技參照標準《BJS 201905 食品中羅丹明B的測定》,建立了半固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測方法,方法定量限0.005 mg。

2020年國家食品安全國家抽檢實施細則中新增了其他半固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測,迪馬科。以下為詳細解決方案,敬請參考!

 

半固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測

 

1、適用范圍

        適用于2020年國抽中要求的其他類半固體調(diào)味料(包括番茄醬、蝦醬和油辣椒)中羅丹明B的檢測。

 

2、標準品配制

        儲備液1000 μg/mL:5 mg羅丹明B溶于5 mL甲醇中;

        中間液1.0 μg/mL:吸取一定量的1000 μg/mL的儲備液,用甲醇配制成1.0 μg/mL;

        中間液0.2 μg/mL:吸取一定量的1.0 μg/mL中間液,用甲醇配制成0.2 μg/mL。

 

3、提取

       (1) 取2.0 g樣品,加入10 mL提取液*,振蕩15 min,8000 rpm離心5 min;

       (2) 取約3 mL提取液層溶液過0.45 μm PTFE濾膜(Cat.# 37182)后待凈化。

        *提取液:0.1%甲酸-甲醇水溶液(1 mL甲酸用50%甲醇水稀釋至1000 mL)。

 

4、凈化  ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.# 68203)

      ● 活化:依次用3 mL甲醇、3 mL水活化;

      ● 上樣:加入1 mL提取液,棄去流出液;

      ● 淋洗:依次加入3 mL 0.1% 甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇,棄去流出液;

      ● 洗脫:
         標準方法:加入6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集流出液;
         改進方法:加入6 mL 10%氨水甲醇溶液,收集流出液;

      ● 重新溶解:將洗脫液在45 ℃水浴中減壓蒸至近干,用1 mL定容液*溶解,過0.22 μm PTFE微孔濾膜(Cat.# 37178),供HPLC分析。

        *定容液:0.1%甲酸-乙腈水溶液(0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀釋至100 mL)。

 

5、分析條件

       色譜柱:Leapsil C18,100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)
       流  速:1.0 mL/min
       進樣量:10 μL
       柱  溫:35 ℃
       檢測器:激發(fā)波長:550 nm      發(fā)射波長:580 nm
       流動相:A:乙腈       B:0.1%甲酸水溶液
       梯度設(shè)置:

6、添加回收結(jié)果

       標準方法:

        改進方法:

7、固體調(diào)味料中羅丹明B的檢測SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

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