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新型污染物!動物源性食品中17種全氟化合物的測定

檢測樣品:豬肉 豬肝 雞蛋 牛奶

檢測項目:17種全氟化合物

方案概述:本方案主要用乙腈提取,先用分散ProElutCarb凈化管進行初步凈化,純凈水稀釋后,再用ProElutPWA-2弱陰離子交換SPE柱進行二次凈化,在轉(zhuǎn)化溶劑的過程中,采用稀釋方法,減少氮吹對目標物的影響,在節(jié)約時間的同時,保證回收率結(jié)果......

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更新時間2025年02月10日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案
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動物源性食品中17種全氟化合物的測定 

SPE-UPLC-MS/MS法解決方案



 

 


全氟化合物是一類高度氟化的有機物,有生物毒性并且易在生物體內(nèi)富集,近年來受到人們的廣泛關注。目前,關于全氟化合物的檢測,主要針對水質(zhì)方面較多,而關于動物源性食品中全氟化合物的檢測也應受到重視,故迪馬科技對此方向進行研究,本方案主要解決動物源性食品中全氟化合物的檢測。

 

本方案主要用乙腈提取,先用分散ProElut® Carb凈化管進行初步凈化,純凈水稀釋后,再用ProElut® PWA-2弱陰離子交換SPE柱進行二次凈化,在轉(zhuǎn)化溶劑的過程中,采用稀釋方法,減少氮吹對目標物的影響,在節(jié)約時間的同時,保證回收率結(jié)果。

 

樣品凈化wanquan后,使用迪馬科技Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測,回收率在70-120%之間,滿足檢測要求。


 

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適用范圍
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本方案適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶中17種全氟化合物的檢測。

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標準品配制
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(1)17種全氟化合物標準儲備液:50μg/mL溶于甲醇,1mL/安瓿,迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008);

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(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液,用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液;

(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

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樣品前處理
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3.1 豬肉、豬肝樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中,加入2g氯化鈉,攪拌均勻。

(2)加入2mL純凈水,渦旋混勻。

(3)加入10mL乙腈,渦旋混勻10min,8000rpm離心5min。

(4)取上層乙腈,加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,渦旋混勻5min,8000rpm離心5min。

(5)取上清到50mL離心管,用純凈水定容到30mL,渦旋混勻,8000rpm離心5min。

(6)上清液備用。

 

3.2 雞蛋、牛奶樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中,加入2g氯化鈉,攪拌均勻。

(2)加入10mL乙腈,渦旋混勻10min,8000rpm離心5min。

(3)取上層乙腈,加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,渦旋混勻5min,8000rpm離心5min。

(4)取上清到50mL離心管,用純凈水定容到30mL,渦旋混勻,8000rpm離心5min。

(5)上清液備用。

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凈化
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ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化:用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化;

(2)上樣:備用液上樣,棄去流出液;

(3)淋洗:用10mL 水、5mL甲醇淋洗;

(4)洗脫:加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用甲醇定容至1.0mL,混勻,8000rpm離心5分鐘,上機分析。

注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液

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分析條件
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(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速:0.3mL/min        

進樣量:5μL      

柱溫:40℃

流動相:A: 2mmol/L甲酸銨溶液             B: 甲醇

梯度設置

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(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負離子掃描

檢測方式:多反應監(jiān)測

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

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添加回收結(jié)果
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目標化合物的XIC
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相關產(chǎn)品信息


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