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必看!2024 食品中富馬酸二甲酯測定新標落地!

檢測樣品:牛奶 面包 綠茶

檢測項目:富馬酸二甲酯

方案概述:迪馬科技參考標準《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS202407),重現(xiàn)了此方法,經(jīng)乙腈提取,無機鹽鹽析,提取液經(jīng)固相萃取柱(Cat.#:64387)凈化,外標法定量,測試了固體樣品面包、蘇打餅干,液體樣品牛奶、酸奶和綠茶飲料,回收率87.54%-102.28%,可供客戶參考。

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更新時間2025年02月20日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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食品中富馬酸二甲酯的測定SPE-GC/MS

參考《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407)

       富馬酸二甲酯作為一種廣譜抗菌劑,可以有效延長食品的保質(zhì)期,減少因微生物污染而導(dǎo)致的食品腐敗。雖然富馬酸二甲酯在合規(guī)使用下是安全的,但過量使用或違規(guī)添加可能對人體造成潛在威脅,高劑量富馬酸二甲酯可能損害肝臟、腎臟及神經(jīng)系統(tǒng),國際癌癥研究機構(gòu)(IARC)將其列為"3類"。

 

       歐盟在2009年通過《生物殺滅劑指令》禁止富馬酸二甲酯在消費品中使用(REACH法規(guī)附件XVII限制)。中國在2011年發(fā)布《關(guān)于禁止使用富馬酸二甲酯作為防霉劑的公告》,禁止在皮革、紡織品等消費品中添加。美國、加拿大、澳大利亞等國家也限制或禁止了其在消費品中的應(yīng)用。2024年12月25日,市場監(jiān)管總局發(fā)布了關(guān)于發(fā)布《食品中動物源性成分定性檢測》等13項食品補充檢驗方法和2項修改單的公告(2024年 第51號),《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407),規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。

 

      迪馬科技參考標準《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407),重現(xiàn)了此方法,經(jīng)乙腈提取,無機鹽鹽析,提取液經(jīng)固相萃取柱(Cat.#: 64387)凈化,外標法定量,測試了固體樣品面包、蘇打餅干,液體樣品牛奶、酸奶和綠茶飲料,回收率87.54%-102.28%,可供客戶參考。

 

 

01

適用范圍

本方案適用于面包、蘇打餅干、牛奶、酸奶、綠茶飲料中富馬酸二甲酯的測定。

02

標準品配制

(1)富馬酸二甲酯標準儲備液1000μg/mL: 準確稱取適量富馬酸二甲酯固體標準品于10mL容量瓶中,用乙腈配制成1000μg/mL的富馬酸二甲酯標準儲備液(Cat.#: 48547)。

 

(2)富馬酸二甲酯標準中間液20μg/mL: 吸取0.2mL標準儲備液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用乙腈配制成20μg/mL的標準中間液。

03

樣品制備

3.1 固體樣品(面包、蘇打餅干)

準確稱取2g試樣置于50mL離心管中,加入5mL水,放一顆均質(zhì)子,渦旋2-5min混勻,加入5mL乙腈,渦旋提取10min,然后加入1g氯化鈉,4g無水硫酸鈉(Cat.#: 64616S),渦旋2min,再以5000r/min離心3min,轉(zhuǎn)移上層提取液至10mL容量瓶中,殘渣用5mL乙腈重復(fù)提取一次,合并乙腈提取液并定容至刻度,混勻待凈化。

 

3.2 液體樣品(牛奶、酸奶、綠茶飲料)

準確稱取2g試樣置于50mL離心管中,加入3mL水渦旋混勻,加入5mL乙腈,渦旋提取10min,然后加入1g氯化鈉,4g無水硫酸鈉(Cat.#: 64616S),渦旋2min,再以5000r/min離心3min,轉(zhuǎn)移上層提取液至10mL容量瓶中,殘渣用5mL乙腈重復(fù)提取一次,合并乙腈提取液并定容至刻度,混勻待凈化。

04

凈化

ProElut® C18/PSA 400mg/600mg/6mL (Cat.#: 64387)

(1)活 化:固相萃取小柱,加入1g無水硫酸鈉,依次用5mL乙酸乙酯、5mL乙腈活化;

(2)上 樣:準確吸取4mL提取液,以不大于2mL/min的流速通過固相萃取柱,并開始收集;

(3)淋 洗:待液面達到柱床表面時,用2mL乙腈潤洗固相萃取柱內(nèi)壁;

(4)洗 脫:待液面達到柱床表面時,用2mL乙腈洗脫小柱,收集液于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至2mL,渦旋混合。

05

分析條件

色譜柱:DM-WAX, 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)

進樣口溫度:220℃

升溫程序:初始溫度60℃,以10℃/min升溫至120℃,保持3min; 再以20℃/min升溫至250℃,保持8min

載氣:氦氣

恒流模式:1.0mL/min

進樣方式:分流進樣,分流比5:1

進樣量:1.0μL

離子源溫度:250℃

接口溫度:280℃

溶劑延遲:4min

電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1

06

添加回收結(jié)果

樣品富馬酸二甲酯的GC/MS檢測添加回收結(jié)果。

 

 

 

07

相關(guān)產(chǎn)品信息

 

 

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