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01、適用范圍

本方案適用于化妝品中普魯卡因胺、苯佐卡因、普魯卡因、氯普魯卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayin的測(cè)定。

02、標(biāo)準(zhǔn)品配置

普魯卡因胺等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度，以普魯卡因胺1000μg/mL計(jì))：取自Dikma xStandard^® 標(biāo)準(zhǔn)品普魯卡因胺等7種組分混標(biāo) 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48368)。

03、提取

3.1 液態(tài)水基類(lèi)(柔膚水)

取0.5g樣品于10mL容量瓶中，加入甲醇2mL，渦旋30s，用甲醇定容至刻度，混勻，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，超聲提取20min，5000rpm離心5min，取上清液經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過(guò)濾，上機(jī)分析。

3.2 膏狀乳液類(lèi)(護(hù)手霜)

取0.5g樣品于15mL離心管中，加入8mL 1%三lvyisuan水溶液，2mL乙腈，渦旋1min，5000rpm離心5min，收集上清液，待凈化。

04、凈化

ProElut^® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、5mL 1%三lvyisuan水溶液，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入3mL 1%甲酸甲醇溶液，棄去流出液；

(4)洗脫：加入10mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在40℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容?0mL，經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過(guò)濾，上機(jī)分析。

05、分析條件

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99403)

流 速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱 溫：30℃

檢測(cè)器：PDA 230nm

流動(dòng)相：A：0.01mol/L 磷酸氫二鈉水溶液(pH 7.0)    B：甲醇

梯度：

06、添加回收結(jié)果

6.1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

在“5、分析條件”下，取混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)樣，進(jìn)行液相色譜分析，分別以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)，繪制各原料標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.1.1 液態(tài)水基類(lèi)(柔膚水)

稱取基質(zhì)空白0.5g，5份，分別置于10mL容量瓶中，分別加入普魯卡因胺等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度，以普魯卡因胺1000μg/mL計(jì))0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL，按“3.1樣品提取”步驟進(jìn)行前處理，即得。

6.1.2 膏狀乳液類(lèi)(護(hù)手霜)

6.2 柔膚水和護(hù)手霜中普魯卡因胺、苯佐卡因、普魯卡因、氯普魯卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayinHPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。

取“3（提取）和4（凈化）”項(xiàng)下的上機(jī)分析液進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間和紫外光譜圖定性，測(cè)得峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到上機(jī)分析液中各原料的濃度，計(jì)算低濃度、中濃度、高濃度添加回收結(jié)果。

07、相關(guān)產(chǎn)品信息