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本方案適用于焦糖色中4-甲基咪唑的測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1000μg/mL (Cat.#: 48591)：精密稱(chēng)取10mg 4-甲基咪唑于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度。

3.1 液體焦糖色

3.1.1 取10g樣品于50mL塑料離心管中，加10mL 3mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈振蕩混合1min，使樣品充分溶解，待凈化。

3.1.2 或取5g樣品于50mL塑料離心管中，加5mL 3mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈振蕩混合1min，使樣品充分溶解，待凈化。

3.2 固體焦糖色

3.2.1 取5g樣品于50mL塑料離心管中，加20mL 3mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈振蕩混合1min，使樣品充分溶解，待凈化。

3.2.2 或取2.5g樣品于50mL塑料離心管中，加10mL 3mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈振蕩混合1min，使樣品充分溶解，待凈化。

4.1 將ProElut^® SLE 20mL, max sample volume(Cat.#: 62506)固相支持液-液萃取柱放置在SS Rack 6-Ports For ProElut^® 60mL Cartridge(Cat.#: 4802)萃取裝置下層，萃取柱下方連接流量控制針頭，將大體積儲(chǔ)液器(Cat.#: 4812)放置在萃取裝置上層，儲(chǔ)液器下方連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806)，關(guān)閉考克，備用。

將待凈化液3.1.1或3.2.1全部轉(zhuǎn)移至萃取柱中，當(dāng)待凈化液全部流入萃取柱中，開(kāi)始計(jì)時(shí)，向上層儲(chǔ)液器中加入70mL二氯甲烷，向待凈化液已轉(zhuǎn)移后的50mL塑料離心管中加入30mL二氯甲烷，充分潤(rùn)洗離心管。萃取柱中液體吸附10min后，將潤(rùn)洗液倒入萃取柱，待篩板上方潤(rùn)洗液即將流干時(shí)，打開(kāi)上層儲(chǔ)液器的考克，使二氯甲烷流入萃取柱，二氯甲烷在萃取柱上始終保持較高位置，繼續(xù)向儲(chǔ)液器中加入200mL二氯甲烷。萃取柱下方使用500mL蒸餾瓶收集全部二氯甲烷洗脫液，待洗脫液流至近干時(shí)，將蒸餾瓶取出，在35℃水浴下減壓蒸餾至約1mL，用丙酮洗滌蒸餾瓶數(shù)次，洗滌液全部轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混勻，上機(jī)分析。

4.2 將ProElut^® SLE 10mL, max sample volume(Cat.#: 62505)固相支持液-液萃取柱放置在SS Rack 6-Ports For ProElut^® 60mL Cartridge (Cat.#: 4802)萃取裝置下層，萃取柱下方連接流量控制針頭，將大體積儲(chǔ)液器(Cat.#: 4812)放置在萃取裝置上層，儲(chǔ)液器下方連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806)，關(guān)閉考克，備用。

將待凈化液3.1.2或3.2.2全部轉(zhuǎn)移至萃取柱中，當(dāng)待凈化液全部流入萃取柱中，開(kāi)始計(jì)時(shí)，向上層儲(chǔ)液器中加入70mL二氯甲烷，向待凈化液已轉(zhuǎn)移后的50mL塑料離心管中加入30mL二氯甲烷，充分潤(rùn)洗離心管。萃取柱中液體吸附10min后，將潤(rùn)洗液倒入萃取柱，待篩板上方潤(rùn)洗液即將流干時(shí)，打開(kāi)上層儲(chǔ)液器的考克，使二氯甲烷流入萃取柱，二氯甲烷在萃取柱上始終保持較高位置，繼續(xù)向儲(chǔ)液器中加入50mL二氯甲烷。萃取柱下方使用500mL蒸餾瓶收集全部二氯甲烷洗脫液，待洗脫液流至近干時(shí)，將蒸餾瓶取出，在35℃水浴下減壓蒸餾至約1mL，用丙酮洗滌蒸餾瓶數(shù)次，洗滌液全部轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混勻，上機(jī)分析。

色譜柱：DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)

進(jìn)樣口溫度：200℃

升溫程序：初始溫度150℃，保持1min，以10℃/min升溫至250℃，保持10min

載氣：氮?dú)?，柱流速?.0mL/min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：30:1

進(jìn)樣量：1.0μL

ECD：250℃

標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：量取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL及5.0mL 4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1000μg/mL，分別置于10mL容量瓶中，用丙酮稀釋到刻度，混勻，制得濃度分別為100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、250μg/mL、300μg/mL、350μg/mL、400μg/mL及500μg/mL的4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液。

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜儀中，測(cè)定相應(yīng)物質(zhì)的峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中該物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以該物質(zhì)峰面積的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

液體焦糖色和固體焦糖色中4-甲基咪唑檢測(cè)的添加回收結(jié)果。