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SPE-HPLC法測定番茄沙司中蘇丹紅

檢測樣品:番茄沙司

檢測項(xiàng)目:蘇丹紅

方案概述:目前,國內(nèi)關(guān)于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測方法液相色譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)。迪馬科技在此標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,將番茄沙司樣品經(jīng)正己烷提取后,使用ProElutSDH蘇丹紅檢測專用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測。

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更新時(shí)間2021年12月08日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號(hào)均為人工合成的一系列偶氮類工業(yè)染料。研究表明,其原型及代謝產(chǎn)物均有一定的潛在致癌作用。近年來歐盟和我國都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,顏色鮮艷,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品、調(diào)味品等食品中,危害了消費(fèi)者的健康。

目前,國內(nèi)關(guān)于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)。迪馬科技在此標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,將番茄沙司樣品經(jīng)正己烷提取后,使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測。

方法特點(diǎn)如下:

1. 凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測專用固相萃取柱,無需按照國標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端;

2. 使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠;

3. 方法檢出限 10 μg/kg,與國標(biāo) GB/T 19681-2005 要求低檢出限要求相同。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC

1.適用范圍

本方法適用于番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,定量限 10 μg/kg。

2.標(biāo)準(zhǔn)品配制

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:各準(zhǔn)確稱取 10 mg 標(biāo)準(zhǔn)品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至100 mL,配制

100 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取 10 μL 100 μL 100 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,揮干,用乙腈分

別稀釋成 1.0 μg/mL 10 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。

3、提取

(1) 5.0 g 樣品,加入 20 mL 正己烷混合,振蕩 5 min,超聲提取 5 min,8000 rpm 下離心2 min,收集上清液

(2) 將下層殘留物用 20 mL 正己烷按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;

(3) 將上清液在 40 ℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入 5 mL 正己烷混勻,待凈化。

4、凈化—— ProElut SDH 6 mLCat.# 65909

a活 化:5 mL正己烷活化;

b上 樣:加入待凈化液,控制流速1/秒,棄去流出液;

c淋 洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1/秒,棄去流出液;

d洗 脫:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1/秒,收集流出液;

e重新溶解:將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。

5、分析條件

色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 ×4.6 mm, 5 μmCat# 99603

流 速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:20 μL

柱 溫:40

檢測器:PDA 518 nm

流動(dòng)相:A0.2% 磷酸水溶液 B:乙腈

梯度設(shè)置

6. 添加回收結(jié)果

番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的 HPLC 檢測添加回收結(jié)果

番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法相關(guān)產(chǎn)品信息:


 

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