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紡織品 草甘膦及其鹽的測(cè)定:GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱

檢測(cè)樣品:紡織品

檢測(cè)項(xiàng)目:草甘膦及草甘膦鹽 含量測(cè)定

方案概述:該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類紡織材料,包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)采用水超聲提取試樣中殘留的草甘膦及其鹽,再與芴甲氧羰酰氣(FMOC-CI)衍生反應(yīng)后,采用EndeavorsilC18,2.1x50mm,1.8μm色譜柱測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量,得到草甘膦和它的主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸的含量,以下為詳細(xì)方案,敬請(qǐng)參考!

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更新時(shí)間2025年01月09日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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紡織品 草甘膦及其鹽的測(cè)定 UPLC-MS/MS法

 


草甘膦是一種廣泛使用的除草劑,具有內(nèi)吸、傳導(dǎo)性和非選擇性等特點(diǎn)。雖然其毒性較低,但不合理使用會(huì)導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品和紡織品中草甘膦殘留超標(biāo),影響消費(fèi)者的使用安全和國(guó)際貿(mào)易。因此,準(zhǔn)確測(cè)定紡織品中的草甘膦及其鹽類殘留量對(duì)于保障消費(fèi)者健康和促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易具有重要意義。


GB/T 44836-2024《紡織品 草甘膦及其鹽的測(cè)定》于2024年11月28日發(fā)布,2025年06月01日正式實(shí)施,旨在規(guī)范紡織品中草甘膦及其鹽類殘留量的檢測(cè)方法。


該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類紡織材料,包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)采用水超聲提取試樣中殘留的草甘膦及其鹽,再與芴甲氧羰酰氣(FMOC-CI)衍生反應(yīng)后,采用Endeavorsil® C18,2.1x50mm,1.8μm色譜柱測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量,得到草甘膦和它的主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸的含量,以下為詳細(xì)方案,敬請(qǐng)參考!

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紡織品 草甘膦及其鹽的測(cè)定
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1. 適用范圍

各類紡織材料,包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測(cè)定。

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2. 標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:草甘膦和氨甲基膦酸混標(biāo),100μg/mL在水中,1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。

 

內(nèi)標(biāo)諸備溶液:將草甘膦-13C215N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液。

 

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液用水配制成適當(dāng)?shù)臐舛?,分別為1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其中內(nèi)標(biāo)草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N的濃度均為58.8μg/L。

 

內(nèi)標(biāo)工作溶液:分別將草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成58.8μg/L的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。

 

硼酸鹽緩沖溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%):稱取5.00g硼酸鈉,用水溶解并定容至100mL。

 

FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L):稱取0.10g FMOC-Cl,用乙腈溶解并定容至10mL。

 

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3. 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液衍生化

用移液器準(zhǔn)確移取850μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液到離心管中,加人100μL硼酸鹽緩沖溶液和50μL FMOC-Cl溶液,室溫衍生反應(yīng)2h,置于渦旋混勻器上混勻約30s。將反應(yīng)后的溶液經(jīng)過濾膜過濾,用LC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定。

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4. UPLC-MS/MS條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱:Endeavorsil® C18,2.1x50mm,1.8μm (Cat.#:87002)

流速:0.3mL/min

柱溫:40℃

進(jìn)樣量:5μL

流動(dòng)相:A:乙腈  B:5mmol/L氨水溶液

梯度設(shè)置:

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4.2 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

電噴霧電壓:30kV

脫溶劑氣溫度:380℃

脫溶劑氣(N2)流速:700L/h

錐孔反吹氣(N2)流速:50L/h

碰撞氣(Ar)流速:0.2mL/min

離子源溫度:110℃

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5. 分析色譜圖

草甘膦及其鹽的LC-MS/MS總離子流色譜圖及多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖:

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6. 相關(guān)產(chǎn)品信息

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