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預(yù)混合飼料中維生素乙酸酯的測定——GX液相色譜法

閱讀:1152        發(fā)布時間:2022-4-22

預(yù)混合飼料中維生素乙酸酯的測定——GX液相色譜法

         本方法適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混料飼料、維生素預(yù)混合飼料維生素及維生素的測定。參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T17817-2010《飼料中維生的測定GX液相色譜法》、 GB/T 17818-2010 《飼料中維生素的測定GX液相色譜法》、GB/T 17812-2008 《飼料中維生素的測定GX液相色譜法》。

1、方法原理    

維生素預(yù)混料中的維生素乙酸酯、維生素l-α-生育酚乙酸酯)用甲醇溶液提取,試液注入GX液相色譜柱,用紫外檢測器在275 nm處測定,外標(biāo)法計算維生素、維生素dl-α-生育酚乙酸酯)含量。

 

2、主要儀器設(shè)備

    1)普瑞儀器GX液相色譜儀LC901帶紫外檢測器(北京普瑞分析儀器有限公司);

    2)超聲波水浴;

    3)電子天平;

    4)真空抽濾裝置。

 

3、實驗方法

1、混合標(biāo)樣配置

維生素乙酸酯、維生素dl-α-生育酚乙酸酯)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取維生素乙酸酯、維生素 (dl-α-生育酚乙酸酯)10.0 mg,置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋到刻度,混勻,4℃下保存。該貯備液濃度為0.1 mg/mL。

維生素乙酸酯、維生素dl-α-生育酚乙酸酯)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)貯備液若干毫升于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。

2、試樣溶液的制備

稱取試樣1.00 g置于100 mL棕色容量瓶中,加入約80 mL甲醇,于 65 ℃超聲波水浴中超聲提取30 min,冷卻至室溫,用甲醇稀釋至刻度,充分搖勻后過0.45 μm濾膜過濾。將試樣溶液進(jìn)一步稀釋至合適濃度,用于實驗分析。

3、普瑞儀器GX液相色譜儀參考條件

色譜柱:C18 4.6 mm(i.d)×150mm;

流動相:95%甲醇

流速:1 mL/min

柱溫:室溫

波長:275 nm;

測定:取相同體積試樣制備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入GX液相色譜儀,根據(jù)保留時間按定性,外標(biāo)峰面積法定量。

 

4、實驗結(jié)果

4.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液GX液相色譜圖


 


        

       

 

       

 

4.3預(yù)混料實際樣品色譜圖

 

 

 


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