利用污水分析進行毒情監(jiān)測已成為當(dāng)前領(lǐng)域的“黑科技"。生活污水分析的挑戰(zhàn)在于樣本中目標物的濃度極低（ng/L 水平），樣本基質(zhì)復(fù)雜。固相萃?。⊿olid-Phase Extraction，SPE）是目前應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)之一，但其前處理過程復(fù)雜，各個過程均可能造成目標物損失，從而導(dǎo)致回收率低，無法滿足檢測需求。且需要大體積樣品上樣，前處理、分析過程中消耗較多有機試劑，污染環(huán)境。
直接進樣法是解決當(dāng)前污水分析復(fù)雜前處理過程的策略之一，只需將樣本過濾后便可上機檢測。此方法前處理簡單，人為操作因素對分析檢測結(jié)果的影響小，可得到良好的定量結(jié)果并能滿足污水分析的高通量分析要求。直接進樣法不僅對儀器有較高靈敏度的要求，因污水基質(zhì)比較復(fù)雜，有些物質(zhì)可能存在背景干擾，導(dǎo)致較差的定量限，因此要求儀器同時兼具較高特異性的采集方式，以降低或消除干擾，從而保證定量結(jié)果的準確性。
為滿足污水驗毒技術(shù)的需求，繼上次賽默飛推出“TriPlus RSH EQuan850全自動Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜同時分析檢測污水中的13種及可替寧"方案后，在全新一代Thermo Scientific™ Stellar™ 質(zhì)譜儀平臺上建立了直接進樣法測定污水常見元素及代謝物和可替寧的定量分析方案。Stellar是一款新型超快速四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，不僅具有超高靈敏度、超快掃描速率，其MSn采集方式可最大限度提高選擇性，有效地降低基線噪音和基質(zhì)干擾峰，尤其在分析復(fù)雜基質(zhì)樣本中有非常好體現(xiàn)。Stellar質(zhì)譜儀應(yīng)用于直接進樣法分析污水中常見有毒物質(zhì)及代謝物，靈敏度更高、特異性更好、通量更大、結(jié)果更準確，進一步完善了污水檢測方案。
Vanquish Flex UHPLC-Stellar系統(tǒng)
Stellar質(zhì)譜儀應(yīng)用于生活污水分析工作流程
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本方案的特點：
1. 靈敏度高：樣本過濾后便可直接進樣，靈敏度滿足團體標準T/SHSFJD 0001—2021《生活污水采樣及常見檢測技術(shù)規(guī)范》要求。
2. 特異性強：采用tMS3采集有效去除背景干擾，提高選擇性和特異性。
3. 數(shù)據(jù)質(zhì)量更高：采用PRM采集方式，一針進樣得到全掃描碎片離子譜圖，與MRM/SRM采集方式相比，獲取更多碎片數(shù)據(jù)信息，輔助定性，提高數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。
4. 抗污染能力強：Stellar質(zhì)譜最新設(shè)計的OptaMax Plus離子源，內(nèi)嵌校正源，搭配彎曲離子束傳輸組件和中性粒子檔桿設(shè)計使得系統(tǒng)具有耐用性，無需頻繁的清洗和維護，有效減少工作量，提高定量準確度。
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實驗部分
樣本前處方法:
樣品經(jīng)PTFE（親水性）針頭過濾器（貨號42213-NPL）過濾后直接進樣。
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結(jié)果與討論
tMS3采集方式，提高選擇性和特異性，從而提升靈敏度：
污水樣本的含量極低，且基質(zhì)復(fù)雜，通過tMS3采集可很大程度去除背景干擾，增強信噪比，從而提升靈敏度。以AMP為例，采用tMS3采集有效去除背景干擾，信噪比提升近3倍。
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PRM采集方式，獲取二級/三級全譜信息，輔助定性，結(jié)果更準確
PRM（平行反應(yīng)監(jiān)測，Parallel Reaction Monitoring）模式分析，可通過一個掃描事件采集到所有碎片離子質(zhì)譜圖，通過對比標品與污水基質(zhì)加標樣本中碎片全譜信息，從而使測試結(jié)果更加準確。
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HCD&CID裂解方式任意組合，增強定性能力
任一電離模式下，MSn采集事件之間高能碰撞解離（HCD）型裂解和諧振RF碰撞誘導(dǎo)解離（CID）可任意組合使用，提供更豐富的結(jié)構(gòu)確認依據(jù)，增強定性能力。
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出峰情況
采用上述儀器方法，可獲得了良好的色譜峰：
14種目標物的疊加色譜圖
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方法結(jié)果、線性和加標回收率
使用生活用水將高濃度標準品逐級稀釋，配制成終濃度如下的系列標準曲線，使用高通量定量軟件TraceFinder™ 5.2 SP3 進行數(shù)據(jù)處理，可自動快速創(chuàng)建方法、加載樣品、自動生成數(shù)據(jù)、手動查看和編輯結(jié)果，并完成數(shù)據(jù)查看和報告處理。
TraceFinder™ 5.2 SP3 軟件數(shù)據(jù)結(jié)果界面
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線性結(jié)果：各目標物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.995
14種化合物的標準曲線結(jié)果
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加標回收率結(jié)果：取混合污水樣本，分別加入低、中、高不同濃度的14種化合物混合標準溶液，作為低、中、高污水加標樣本。各待測物在污水基質(zhì)中的加標回收率為85.0%-115.0%。
14種化合物在污水基質(zhì)中加標回收率結(jié)果
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結(jié)論
本文所述實驗方案在賽默飛全新一代液質(zhì)聯(lián)用Stellar建立了基于直接進樣法測定生活污水中的13種常見及代謝和人口標記物可替寧的定量分析方法。該方法具有靈敏度高、特異性強、可操作性強等優(yōu)點，可用于我國各地污水及其代謝物的檢測。樣本只需要過濾后便可直接進樣，大大提升了污水及代謝物檢測的分析效率。
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