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讓我們一起來(lái)看看全自動(dòng)固相萃取常見(jiàn)問(wèn)題總結(jié)
讓我們一起來(lái)看看全自動(dòng)固相萃取常見(jiàn)問(wèn)題總結(jié)
近年來(lái)，固相提取柱的應(yīng)用發(fā)展迅速，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，已成為樣品預(yù)處理和凈化的有效手段之一。然而，用戶(hù)在使用固相提取柱時(shí)也會(huì)遇到各種問(wèn)題。
根據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)將使用中常見(jiàn)的問(wèn)題和解決方案整理在一起，方便大家輕松處理固相提取中常見(jiàn)的問(wèn)題。
以下是固相提取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題：
一、回收率低；
二、提取重現(xiàn)性差；
三、凈化效果不理想；
四、SPE柱流過(guò)低。
一、回收率低
一次完整SPE在操作過(guò)程中，樣品溶液流出液、淋浴液、洗脫液或吸附劑中可能存在目標(biāo)化合物。當(dāng)目標(biāo)不回收或低回收率 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可將樣品溶液添加到樣品溶液中，然后完成SPE操作并分別收集和分析樣品流出液、淋浴液和洗脫液，首先確定目標(biāo)化合物的哪一部分，然后確定問(wèn)題來(lái)自以下哪一部分：
1、吸附劑上目標(biāo)化合物保留不足；
2、 目標(biāo)化合物未*洗脫；
3、其他環(huán)節(jié)。
1、目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足
在樣品流出液或淋洗液中出現(xiàn)5%以上的目標(biāo)化合物時(shí)，可以斷定目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足。
2、目標(biāo)化合物沒(méi)有*洗掉
當(dāng)樣品溶液中沒(méi)有出現(xiàn)目標(biāo)化合物，洗脫液中只有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可以判斷目標(biāo)物體沒(méi)有*洗脫。
3、其他環(huán)節(jié)
如果洗脫液中正常出現(xiàn)目標(biāo)化合物，則回收率不足應(yīng)來(lái)自 樣品預(yù)處理的其他環(huán)節(jié)。
二、提取重現(xiàn)性差
樣品預(yù)處理采用固相提取柱時(shí)，如果提取效果再現(xiàn)性差，可能的原因和改進(jìn)方法如下：
三、凈化效果不理想
1、改進(jìn)凈化模式
一般來(lái)說(shuō)，目標(biāo)化合物保留的凈化效果優(yōu)于雜質(zhì)保留的凈化效果。如果正在分析的項(xiàng)目是某種或某種化合物分析，較好好使用目標(biāo)化合物保留的凈化模式；舉個(gè)簡(jiǎn)單的例子，它還分析了蔬菜中的多菌靈和噻菌靈（一種堿性農(nóng)藥）。陽(yáng)離子交換柱可以專(zhuān)門(mén)保留這些農(nóng)藥，使其與干擾物基本分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑保留干擾物的操作只能去除主要干擾物，仍有更多的干擾物。
另外，如果不止一個(gè)SPE當(dāng)柱可用于凈化目標(biāo)化合物時(shí)，應(yīng)選擇 選擇性吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。
2、優(yōu)化淋洗液和洗脫液
對(duì)于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的情況下增加洗脫液的強(qiáng)度，降低洗脫液的強(qiáng)度。
對(duì)于 反相模式，可以將目標(biāo)化合物的水溶液取樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立洗脫液曲線(xiàn)，找出洗脫目標(biāo)化合物時(shí)的溶劑系統(tǒng)。-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線(xiàn)；對(duì)于一些不溶于水或甲醇的離子化合物，可在溶劑系統(tǒng)中添加酸或堿。
對(duì)于 正相系統(tǒng)，可以將目標(biāo)化合物的正己烷溶液取樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷基叔丁基醚溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立洗脫液曲線(xiàn)，找出目標(biāo)化合物洗脫時(shí)的溶劑系統(tǒng)。
3、對(duì)SPE合理處理柱
SPE柱中的吸附劑可能有少量干擾物。有效激活可避免這些干擾物進(jìn)入洗脫液。激活溶液應(yīng)選擇整個(gè)操作中洗脫強(qiáng)度較強(qiáng)的溶劑系統(tǒng)； 在相反的模式下，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100當(dāng)目標(biāo)化合物需要甲醇時(shí)，應(yīng)選擇純甲醇作為活化溶液-甲基叔丁基醚混合物洗脫時(shí)，活化溶液應(yīng)選用甲基叔丁基醚； 在正相模式下，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%正己烷-純甲基叔丁基醚是甲基叔丁基醚溶液基醚作為活化溶液。