毛細管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護

　　如何保養(yǎng)與維護毛細管氣相色譜柱，如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題，是色譜工作者極為關(guān)注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時間，改進色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。

　　毛細管色譜柱的破損

　　通常毛細管柱內(nèi)涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類、聚乙二醇類等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強度和耐熱性，但特殊高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，所以近年來出現(xiàn)了鍍鋁層彈性石英毛細管柱。涂有聚酰亞胺涂層的石英毛細管柱只要保存在惰性環(huán)境中，其本身就固有較高的抗張強度。但它對潮濕水分比較敏感，一旦柱子外側(cè)聚酰亞胺保護層破損，這就為水分的進入提供通道，從而導(dǎo)致石英柱的斷裂。

　　錯誤處置的毛細柱也會在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分接觸并不斷蔓延，經(jīng)過一段時間終導(dǎo)致柱子斷裂。如果在高溫運作時發(fā)生柱子斷裂，那么柱子通常由于接觸空氣而受到破壞。

　　固定相損傷

　　盡管柱斷裂是一個不可忽略的問題，但比起毛細管柱柱流失來說，固定相損傷則是一個更為常見的問題。固定相損傷往往會造成對極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其癥狀為由于柱活性的增加，造成出現(xiàn)脫尾峰和峰高強度降低；由于柱效和分辨率的下降，出現(xiàn)峰變寬和由于過量的柱流失造成基線漂移。如果固定相損傷比較嚴重，那么柱活性升高、柱效下降和過量柱流失會同時發(fā)生。

　　常見的操作錯誤可導(dǎo)致固定相損傷

　　首先，超出固定相使用溫度上限加熱或沒有充分的載氣流下加溫都會損害柱子性能。其次，在升溫過程中，固定相意外與氧接觸會導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前，要充分用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。后，污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。不過，所有這些問題都是可以預(yù)防的。在某些情況，損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預(yù)防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷，有時也可以通過將柱子與檢測器斷開，在恒溫上限用充足載氣流過夜吹洗。在重新安裝柱子之前，將柱子末端切掉幾厘米以去除外來物質(zhì)。這些外來物是在重新固化時沉積在柱子上的。

　　當柱子出現(xiàn)問題時，首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時，就產(chǎn)生了污染。當在固定相內(nèi)發(fā)生一種化學(xué)反應(yīng)時，則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話說，化學(xué)損傷改變了固定相的組成，而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì)，而替代的是沉積物吸附到固定相上。

　　在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學(xué)損傷。對延長固定相壽命來說，預(yù)防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下，氧化損傷特別嚴重。采用高純度載氣和維持一種無泄漏系統(tǒng)，從而使柱子小限度避免接觸氧是一種有效方式。即使采用高純度載氣，也需要捕集器使氧不能進入色譜儀內(nèi)。

　　隔膜也是一個常見的忽略問題，進樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化，是因為反復(fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進入色譜儀內(nèi)大的來源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒有任何補救措施。因為這種損傷是不可逆的，試圖在它損傷后用化學(xué)處理法來恢復(fù)柱子的惰性也是不可信的。

　　來自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)攻擊是固定相損傷的另一來源。通常，固定相化學(xué)損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過注射樣品造成污染，那么損傷通常發(fā)生在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)損傷一個不常見的來源，它通常造成整個柱子的損傷。固定相往往易受到強無機酸，如鹽酸和強堿，如氫氧化鉀的化學(xué)攻擊。通過注射或柱子沖洗方式來避免強酸或強堿的導(dǎo)入。有時加入強酸或強堿是不可避免的，因為它們經(jīng)常是水相中有機樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)損傷僅局限在柱子的前端，可以通過修整柱子前端的污染段，問題容易得到解決。不過，定位于柱子前端的化學(xué)損傷現(xiàn)象是十分少見的，經(jīng)常遇到的是整個柱子的固定相均為化學(xué)損傷。

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