納米粒度及zeta電位分析儀

第一：產(chǎn)品介紹

Nano9300SZ 系列納米粒度及zeta電位分析儀用于測量顆粒粒度與Zeta電位 。納米顆粒由于粒徑十分細(xì)小，其表面的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而在電學(xué)、光 學(xué)和化學(xué)活性等方面表現(xiàn)出自身的性能。粒徑大小是表征納米材料性能的主要 參數(shù)，準(zhǔn)確了解顆粒粒度是控制納米材料性能的關(guān)鍵。Zeta 電位是表征膠體 分散系穩(wěn)定性的關(guān)鍵參數(shù)，Zeta電位越高，膠體就越穩(wěn)定，反之，Zeta 電位越低，膠體穩(wěn)定性就越差，通過測量和調(diào)整膠體的Zeta電位，就可以控 制其穩(wěn)定性。因此，Nano9300 SZ系列納米粒度及 Zeta 電位分析儀廣泛應(yīng)用于 產(chǎn)品開發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)量控制以及科學(xué)研究。

㈠顆粒度的測量

a、測量原理

當(dāng)激光照射到分散于液體介質(zhì)中的微小顆粒時，由于顆粒的布朗運(yùn)動引起散射光的頻率偏 移，導(dǎo)致散射光信號隨時間發(fā)生動態(tài)變化，該變化的大小與顆粒的布朗運(yùn)動速度有關(guān)，而顆粒 的布朗運(yùn)動速度又取決于顆粒粒徑的大小，顆粒大布朗運(yùn)動速度慢，反之顆粒小布朗運(yùn)動速度 快，因此動態(tài)光散射技術(shù)是分析樣品顆粒的散射光強(qiáng)隨時間的漲落規(guī)律，使用光子探測器在固 定的角度采集散射光，通過相關(guān)器進(jìn)行自相關(guān)運(yùn)算得到相關(guān)函數(shù)，再經(jīng)過數(shù)學(xué)反演獲得顆粒粒徑信息。

b、技術(shù)特點

⑴背散射光路：使用背散射光路接收散射光，減小散射光程，減弱多次散射光，進(jìn)而可以測量高 濃度樣品的顆粒粒度

⑵大動態(tài)范圍高速光子相關(guān)器：采用高速、低速通道搭配的光子相關(guān)器，有效解決了硬件資源與 通道數(shù)量之間的矛盾，實時獲取動態(tài)范圍大、基線穩(wěn)定的相關(guān)函數(shù)

⑶剔除灰塵干擾：引入分位數(shù)檢測異常值的方法，鑒別受灰塵干擾的散射光數(shù)據(jù)，并剔除異常 值，提高粒度測量結(jié)果的準(zhǔn)確性

⑷多角度數(shù)據(jù)反演：從多個不同的散射角度采集散射光強(qiáng)，可以獲得更多的顆粒粒度信息，并將 多個自相關(guān)函數(shù)結(jié)合到一個數(shù)據(jù)分析中，提供高分辨率且與角度無關(guān)的粒度測量結(jié)果

⑸溫度趨勢分析：按照設(shè)定的溫度范圍，自動進(jìn)行粒度和Zeta電位測量，檢測樣品粒度或Zeta電 位的溫度趨勢

⑹超微量樣品池：超微量毛細(xì)管樣品池，樣品量低至3µL，且由于光程短，可減弱多次散射光， 能顯著提升樣品濃度上限

⑺標(biāo)準(zhǔn)化操作(SOP)：軟件具有標(biāo)準(zhǔn)化操作功能，讓不同實驗室、不同實驗員間的測量按照同一 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測量結(jié)果更具可比性

⑻智能化測量：自動調(diào)整散射光強(qiáng)，自動優(yōu)化光子相關(guān)器參數(shù)，自動設(shè)置測量參數(shù)，以適應(yīng)不同 樣品，讓測量變得輕松愉快

⑼法規(guī)軟件：軟件符合FDA 21 CFR Part 11的要求，可設(shè)置/修改用戶組的訪問權(quán)限，具有電子 記錄/電子簽名和審計跟蹤功能，符合制藥企業(yè)的法規(guī)要求

c、智能納米激光粒度儀樣品池類型

㈡：zeta電位的測量

a、測量原理

懸浮在液體中的顆粒表面往往帶有電荷，帶電顆粒在電場力作用下向電極反方向做電泳運(yùn)動，單位電場強(qiáng)度下的電泳速度定義為電泳遷移率。顆粒在電泳遷移時，會帶著緊密吸附層和部分?jǐn)U散層一起移動，與液體之間形成滑動面，滑動面與液體內(nèi)部的電位差即為 Zeta電位。Zeta電位是表征分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，Zeta電位越高，顆粒間的相互排斥力越大，膠體體系越穩(wěn)定，因此通過測量Zeta電位可以預(yù)測膠體的穩(wěn)定性。Zeta電位與電泳遷移率的關(guān)系遵循Henry方程，通過測量顆粒在電場中的電泳遷移率就能 計算出顆粒的Zeta電位。電泳光散射(ELS)法通過測量散射光的頻率偏移，來獲得顆粒的電泳 遷移率，進(jìn)而確定Zeta電位。而相位分析光散射(PALS)法則通過測量散射光信號的相位變化 來獲得顆粒的電泳遷移率，分辨率比電泳光散射法高兩個數(shù)量級，從而提高了Zeta電位的測 量精度。

b、性能特點

⑴全光纖光路：使用單模保偏光纖替代分立光路，使參考光和散射光信號不再受灰塵和雜散光 的干擾，提高了光拍信號的信噪比和抗干擾能力

⑵精確函數(shù)表達(dá)式：基于雙電層理論模型，求解顆粒的雙電層厚度，獲得準(zhǔn)確的顆粒半徑與雙 電層厚度的比值，再利用最小二乘擬合算法獲得精確的Henry函數(shù)表達(dá)式，進(jìn)而提高了Zeta電 位的計算精度

⑶U形毛細(xì)管樣品池：使用U形毛細(xì)管樣品池測量Zeta電位，由于樣品池底部是水平的，從而使 得電場強(qiáng)度比傳統(tǒng)的毛細(xì)管樣品池更加均勻，減少測量誤差，進(jìn)而提高了Zeta電位的測量精 度與重復(fù)性 插入式平板電極：

⑷提供插入式平板電極用于測量水溶液或有機(jī)溶液中樣品的Zeta電位，平板 電極由耐腐蝕的鉑金屬制成，清洗后可重復(fù)使用。平板電極與塑料或玻璃樣品池配合使用， 方便快捷

⑸相位分析光散射技術(shù)(PALS)：通過測量光拍信號的相位變化來獲得顆粒的Zeta電位，測量分 辨率比電泳光散射法高兩個數(shù)量級

c、zeta電位儀樣品池類型

d、zeta電位儀可選配件

第二、軟件控制

㈠強(qiáng)大易用的控制軟件

Nano9300SZ系列納米粒度及Zeta電位分析儀的控制軟件具有納米顆粒粒度和Zeta電位等測量功能，一鍵式測量，無需用戶干預(yù) ，自動調(diào)整散射光強(qiáng)，自動優(yōu)化光子相關(guān)器參數(shù)，以適應(yīng)不同樣 品，讓測量變得輕松愉快。控制軟件具有標(biāo)準(zhǔn)化操作(SOP)功能 ，讓不同實驗室，不同實驗員間的測量按照同一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測 量結(jié)果更具可比性。測量完成自動生成報表，以可視化的方式展 示測量結(jié)果，讓測量結(jié)果一目了然。

㈡剔除灰塵干擾

如果樣品中含有灰塵，則會使散射光強(qiáng)發(fā)生躍變，導(dǎo)致錯誤 的測量結(jié)果。Nano9300SZ使用分位數(shù)檢測異常值的方法，自適應(yīng)改 變閾值，鑒別散射光數(shù)據(jù)中的“尖峰"，并剔除異常值。剔除灰 塵干擾數(shù)據(jù)后，光子計數(shù)分布近似為正態(tài)分布，獲得的光強(qiáng)自相 關(guān)函數(shù)與平穩(wěn)光強(qiáng)計算的光強(qiáng)自相關(guān)函數(shù)相吻合，反演結(jié)果精度 在誤差允許范圍內(nèi)。

㈢自適應(yīng)相關(guān)函數(shù)截取

反演顆粒粒度分布時，需要對相關(guān)函數(shù)進(jìn)行截斷。固定點數(shù)法不考慮被測樣品顆粒的大 小，截取相同點數(shù)的相關(guān)函數(shù)進(jìn)行反演。固定閾值法(FACFT)設(shè)定某閾值，在相關(guān)函數(shù)小于該 閾值的點截斷，但此方法無法依據(jù)相關(guān)函數(shù)噪聲大小來調(diào)整截斷點。  相關(guān)函數(shù)均方根誤差閾值(RMSET)法根據(jù)被測顆粒大小截取相關(guān)函數(shù)，大顆粒取較多相關(guān) 函數(shù)點，小顆粒取較少相關(guān)函數(shù)點，實現(xiàn)自適應(yīng)相關(guān)函數(shù)的截取。由測量結(jié)果可知，RMSET 法反演的顆粒粒徑波動性小，重復(fù)性好。

第三：技術(shù)指標(biāo)

1、基本技術(shù)指標(biāo)