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含量測定液相色譜法方法驗證2019/7/30
方法學(xué)驗證操作注解(一)——含量測定液相色譜法方法驗證研究內(nèi)容操作過程一般技術(shù)要點(diǎn)說明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件,確定分析波長。1、樣品溶劑選擇;2、濾膜吸附試驗;3、DAD檢測器下,波長選擇主成分...
C18色譜柱選擇技巧2019/7/11
寫在前面隨著4+7帶量采購方案的實施,制藥企業(yè)愈發(fā)重視新藥研發(fā)和創(chuàng)新,也對藥物分析工作提出了更高的要求。分析不同的樣品時需要采用不同的柱子,而柱子的選擇卻難倒了不少“英雄漢”:有時候樣品在這根柱子上分...
千古之謎——液相色譜柱是否能夠反沖?2019/7/5
這是一個困擾很多液相使用者的問題。很多人說,如果色譜柱柱頭堵了,壓力升高了,反沖完了效果很好!也有很多人,包括廠商的工程師說不建議反沖,沖了會影響柱效。各種說法眾說紛紜,讓這個問題幾乎成了一個業(yè)界之謎...
HPLC色譜峰異常,解決辦法看這一篇就夠了2019/6/28
A.峰拖尾原因解決辦法1.篩板阻塞;1.a(chǎn).反沖色譜柱;b.更換進(jìn)口篩板;c.更換色譜柱;2.色譜柱塌陷;2.填充色譜柱;3.干擾峰;3.a.使用更長的色譜柱;b.改變流動相或更換色譜柱;4.流動相p...
液相色譜故障總結(jié)2019/6/27
液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操...
與色譜柱相關(guān)的100個問題2019/6/24
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。關(guān)于色譜柱的疑問小析姐...
液相常見問題15小問!2019/6/19
1.用HPLC進(jìn)行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?關(guān)于漂移問題①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定②流動相發(fā)生変化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)...
檢出限、測定下限和校準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)2019/6/12
定義檢出限(Limitofdetection或minimumdetectablity)是指某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的zui小濃度或zui小值。所謂“檢出”是判定樣品中存有濃...
液相常見問題15小問2019/6/10
1.用HPLC進(jìn)行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?關(guān)于漂移問題①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定②流動相發(fā)生変化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)...
緩沖鹽使用不當(dāng)對色譜柱的影響及解決辦法2019/6/5
在色譜分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調(diào)節(jié)流動相的pH值,緩沖鹽的不當(dāng)使用對色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時間發(fā)生變化等影響:1)柱壓升高;原因:緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出,堵塞塞...
如何選擇液相色譜用溶劑2019/5/22
液相色譜用溶劑分為流動相用溶劑和空白溶劑。選擇的溶劑一般應(yīng)具有低粘度、高純度、化學(xué)穩(wěn)定性好對樣品有合適的極性和良好的選擇性、與檢測器兼容性強(qiáng)、低毒等特征。流動相溶劑的選擇沒有一定的模式,更多的來源于經(jīng)...
教你如何提高色譜柱柱效2019/5/21
色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。那么,如何有效地提高色譜柱的柱效呢?在一定的色譜操作...
液相色譜使用三個常見問題2019/5/20
液相色譜儀是我們化學(xué)類實驗室常用的儀器之一,使用若不注意就會出各種各樣的問題。實驗室的液相色譜儀卻罷工了,處處是問題。問題一儀器開啟之后泵不過液,壓力為零。自行拆下入口單向閥,用甲醇超聲單向閥芯,無效...
液相常見6種問題色譜峰解決方法2019/5/7
對于每一個身經(jīng)百柱的分離純化研究員來說,液相色譜圖是他們打開未知物質(zhì)世界的大門,科研中的很多問題都能從色譜圖中得到很好的反映,有些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決,而有些問題則必須通過修改操作程序來解...
實驗室氣相色譜儀氣路故障分析及解決辦法匯總2019/4/29
實驗室氣相色譜儀器的氣路故障分析對于氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中,有相當(dāng)大的一部...

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