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蒸發(fā)光散射檢測(cè)法測(cè)定煙草中的水溶性糖

時(shí)間:2013/10/12閱讀:1426
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摘 要 采用Waters糖分析柱,梯度洗脫分離,建立了液相色譜2蒸發(fā)光散射檢測(cè)法(HPLC2ELSD)
同時(shí)測(cè)定煙草中水溶性糖的新方法。乙腈2水為流動(dòng)相,流速1. 0 mL /min,柱溫30℃,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管溫度80℃,氮?dú)庾鬏d氣,流速2. 00 L /min。水溶性糖的線性范圍:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0. 5~30μg,檢出限低于12. 5 ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麥芽糖0. 5~20μg,檢出限低于25.0 ng。8種水溶性糖的加標(biāo)回收率范圍為86. 0% ~102. 4%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 5)皆小于4. 1%。

    糖類物質(zhì)是煙草中的一類重要化合物,其中的水溶性糖,尤其是還原糖,與煙草的香味、吃味密切相關(guān)。糖類化合物也是煙氣焦油、多環(huán)芳烴、乙醛等有害組分的主要前體物[ 1 ] 。不同類型、不同部位的煙草,其水溶性糖的含量不同,導(dǎo)致了煙草品質(zhì)的差異性。隨著市場(chǎng)對(duì)卷煙產(chǎn)品質(zhì)量及其安全性要求的不斷提高,建立煙草中糖類化合物的測(cè)定方法,對(duì)煙草生產(chǎn)、改善卷煙配方和吸煙與健康的研究具有實(shí)際意義。目前,煙草中總糖和還原糖的測(cè)定方法主要有費(fèi)林試劑法、連續(xù)流動(dòng)分析法[ 2 ] 、近紅外分光光度法[ 3 ] 、毛細(xì)管電泳法[ 4 ] 、氣相色譜法(GC) [ 5 ]和液相色譜2示差折光檢測(cè)法(HPLC2R ID) [ 6, 7 ] 。其中,文獻(xiàn)[ 2, 3 ]方法只能測(cè)定總糖, GC法需要對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行衍生化處理。HPLC2R ID是一種快速、直接的糖分析方法,但要求恒溫恒流速,且檢測(cè)靈敏度不高。ELSD是一種通用型的質(zhì)量檢測(cè)器[ 8 ] ,基于不揮發(fā)的樣品顆粒對(duì)光的散射程度與其質(zhì)量成正比而進(jìn)行檢測(cè),對(duì)沒(méi)有紫外吸收、熒光或電活性的物質(zhì)以及產(chǎn)生末端紫外吸收的物質(zhì)均能產(chǎn)生響應(yīng)。采用HPLC-ELSD同時(shí)測(cè)定8種單糖和二糖,無(wú)需對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行衍生化處理[ 5 ] ,克服了R ID受外界環(huán)境因素影響大,不能進(jìn)行梯度洗脫的缺點(diǎn)[ 6 ] 。方法靈敏度高、重現(xiàn)性好,為研究煙草水溶性糖提供了一種準(zhǔn)確、靈敏、快捷的分析方法。

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