對(duì)于一個(gè)未知樣品，首先要了解它的來源、性質(zhì)、分析目的；在此基礎(chǔ)上，對(duì)樣品可有初步估計(jì)；再結(jié)合已知純物質(zhì)或有關(guān)的色譜定性參考數(shù)據(jù)，用一定的方法進(jìn)行定性鑒定。如何玩轉(zhuǎn)GC法分析樣品？

1，樣品的來源和預(yù)處理方法

      GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽)，可能會(huì)損壞色譜柱的組分。因此在接到一個(gè)未知樣品時(shí)，必須了解來源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。

      常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小，常作為填充柱色譜的載氣；氮?dú)獾姆肿恿枯^大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。

3，確定初始操作條件

      當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10 mg/mL時(shí)，填充柱的進(jìn)樣量通常為1～5μL，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50∶1，進(jìn)樣量一般不超過2 uL。進(jìn)樣口溫度的確定，除了考慮樣品沸點(diǎn)范圍外，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)高的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解溫度。

4，分離條件優(yōu)化

      分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離時(shí)，應(yīng)更換較長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因?yàn)樵贕C中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。

5，定性鑒定

      所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對(duì)于簡單的樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分。定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，因此對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時(shí)可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性。

6，定量分析

至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計(jì)算原理則*是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。

7，方法驗(yàn)證