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蔬菜、水果中有機氯、菊酯和氨基甲酸酯類農藥殘固相萃取凈化方法
閱讀：3660 發(fā)布時間：2010-5-26
蔬菜、水果中有機氯、菊酯和氨基甲酸酯類農藥殘固相萃取凈化方法
1. 提取
a.勻漿：準確稱取25.0g試料放入勻漿機中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min；
b.過濾：用濾紙過濾，收集濾液40~50mL，放入裝有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中；蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置10min，使乙腈相和水相分層。
c.吸取10.0mL乙腈溶液，氮吹，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，重新溶解。
2. SPE凈化
（1）Bond Elut Florisil 凈化—有機氯、擬除蟲菊酯類農藥
a. 活化：依次用5.0mL丙酮:正已烷（10:90,V/V），5.0mL正已烷預淋活化；
b. 上樣：當活化時溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，并收集流出溶液；
c. 洗脫：用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）涮洗燒杯后，將涮洗液加入SPE柱，并重復一次，合并濾液；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥，蒸發(fā)近干，用正已烷準確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻待測。
樣品成分
α-666，氯硝胺，β-666 ，林丹，δ-666，五氯硝基苯，百菌清，乙烯菌核利，毒死蜱，三氯殺螨醇，三唑酮，o,p′-DDE，p,p′-DDE，o,p′-DDD，p,p′-DDD，o,p′-DDT，p,p′-DDT，異菌脲，甲氰菊酯，三氟氯氰菊酯，氯菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯
（2）Bond Elut NH2 凈化—氨基甲酸酯類農藥
a. 活化：將NH2柱用4.0mL甲醇：二氯甲烷（1/99 , V/V）淋洗活化；
b. 上樣：當溶劑液面到達柱吸附劑層表面時，立即加入樣品溶液，并收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL甲醇:二氯甲烷（1:99 ,V/V）洗燒杯后過柱，并重復一次，合并濾液；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥，蒸發(fā)近干，用甲醇準確定容至2.5mL。在混合器上混勻后，用0.2μm濾膜過濾，待測。
樣品成分
涕滅威亞砜，涕滅威砜，滅多威，3-羥基呋喃丹，涕滅威,克百威,甲萘威，異丙威
3. GC-MS/MS或者GC檢測
a.勻漿：準確稱取25.0g試料放入勻漿機中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min；
b.過濾：用濾紙過濾，收集濾液40~50mL，放入裝有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中；蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置10min，使乙腈相和水相分層。
c.吸取10.0mL乙腈溶液，氮吹，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，重新溶解。
2. SPE凈化
（1）Bond Elut Florisil 凈化—有機氯、擬除蟲菊酯類農藥
a. 活化：依次用5.0mL丙酮:正已烷（10:90,V/V），5.0mL正已烷預淋活化；
b. 上樣：當活化時溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，并收集流出溶液；
c. 洗脫：用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）涮洗燒杯后，將涮洗液加入SPE柱，并重復一次，合并濾液；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥，蒸發(fā)近干，用正已烷準確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻待測。
樣品成分
α-666，氯硝胺，β-666 ，林丹，δ-666，五氯硝基苯，百菌清，乙烯菌核利，毒死蜱，三氯殺螨醇，三唑酮，o,p′-DDE，p,p′-DDE，o,p′-DDD，p,p′-DDD，o,p′-DDT，p,p′-DDT，異菌脲，甲氰菊酯，三氟氯氰菊酯，氯菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯
（2）Bond Elut NH2 凈化—氨基甲酸酯類農藥
a. 活化：將NH2柱用4.0mL甲醇：二氯甲烷（1/99 , V/V）淋洗活化；
b. 上樣：當溶劑液面到達柱吸附劑層表面時，立即加入樣品溶液，并收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL甲醇:二氯甲烷（1:99 ,V/V）洗燒杯后過柱，并重復一次，合并濾液；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥，蒸發(fā)近干，用甲醇準確定容至2.5mL。在混合器上混勻后，用0.2μm濾膜過濾，待測。
樣品成分
涕滅威亞砜，涕滅威砜，滅多威，3-羥基呋喃丹，涕滅威,克百威,甲萘威，異丙威
3. GC-MS/MS或者GC檢測
本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Florisil （1g, 6mL, PN.12256014 ）和 Bond Elut NH2 （500mg，3mL, PN.12102041）。
Bond Elut Florisil （1g, 6mL, PN.12256014 ）和 Bond Elut NH2 （500mg，3mL, PN.12102041）。
Tips：
本凈化方法滿足中華人民共和國農業(yè)部行業(yè)標準方法（NY / T761.1-2004 ）.
本凈化方法滿足中華人民共和國農業(yè)部行業(yè)標準方法（NY / T761.1-2004 ）.