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食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法
閱讀：2951 發(fā)布時(shí)間：2010-5-26
食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法
1. 低脂肪基質(zhì)樣品
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取，過濾，離心；
b. 取一定量的上清液，載入Chem Elut柱中，
c. 保留 5min左右；
d. 用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；
e. 濃縮，待檢測(cè)。
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取，過濾，離心；
b. 取一定量的上清液，載入Chem Elut柱中，
c. 保留 5min左右；
d. 用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；
e. 濃縮，待檢測(cè)。
2. 高脂肪基質(zhì)樣品
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取，加入正己烷，液液萃取，分層后取下層水相，過濾，離心；
b. 取一定量的上清液，載入Chem Elut柱中；
c. 保留 5min左右；
d. 用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；
e. 濃縮，待檢測(cè)。
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取，加入正己烷，液液萃取，分層后取下層水相，過濾，離心；
b. 取一定量的上清液，載入Chem Elut柱中；
c. 保留 5min左右；
d. 用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；
e. 濃縮，待檢測(cè)。
3. 咖啡和咖啡類食品基質(zhì)樣品
a. 樣品勻漿后用水萃?。?br />b. 離心，上清液加入卡瑞（Carrez）Ⅰ和卡瑞（Carrez）Ⅱ溶液，過濾；
c. 取一定量的上清液，載入Chem Elut柱中；
d. 保留 5min左右；
e. 用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；
f . 濃縮，待檢測(cè)。
a. 樣品勻漿后用水萃?。?br />b. 離心，上清液加入卡瑞（Carrez）Ⅰ和卡瑞（Carrez）Ⅱ溶液，過濾；
c. 取一定量的上清液，載入Chem Elut柱中；
d. 保留 5min左右；
e. 用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；
f . 濃縮，待檢測(cè)。
4. GC-MS 檢測(cè)
5. 樣品成分
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺（內(nèi)標(biāo)）
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺（內(nèi)標(biāo)）
本方法中使用的SLE 柱：
Chem Elut柱（10mL, 10.7 g, PN.12198007）和Chem Elut柱（ 20mL, 20g, PN.12198008 ）。
Chem Elut柱（10mL, 10.7 g, PN.12198007）和Chem Elut柱（ 20mL, 20g, PN.12198008 ）。