杭州譜育科技發(fā)展有限公司
新國標(biāo)方法應(yīng)對,LC-MS/MS法測定生活飲用水中 6 種農(nóng)藥殘留
檢測樣品:飲用水
檢測項目:農(nóng)藥殘留
方案概述:本文依據(jù)新飲用水標(biāo)準(zhǔn)《GB/T5750.9-2022生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法第9部分:農(nóng)藥指標(biāo)》,建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定生活飲用水中、莠去津、乙草胺、滅草松和2,4-D六種農(nóng)殘含量的方法。該方法快速簡單、靈敏度高,為生活飲用水中莠去津、乙草胺、滅草松和2,4-D含量檢測提供參考。
農(nóng)殘是指在蔬菜、瓜果、茶葉和中草藥材等農(nóng)作物成長過程中為了提高農(nóng)作物的產(chǎn)量,防止植物病蟲害的發(fā)生,對農(nóng)作物進行高毒性、難降解的農(nóng)藥的噴灑,導(dǎo)致其土壤、水質(zhì)中農(nóng)藥殘留,隨著食物鏈到達人體,造成傷害。長期攝入農(nóng)殘的蔬菜水果會誘發(fā)慢性病癥,導(dǎo)致人類大腦功能紊亂,引起一些無法醫(yī)治的疾病,如帕金森病、早老性癡呆、心腦血管病、糖尿病、神經(jīng)疾病等;也可以引發(fā)肝臟病變,嚴(yán)重甚至誘發(fā)癌癥。
《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》是我國開展飲用水水質(zhì)監(jiān)督管理的重要依據(jù)?,F(xiàn)行的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡稱“原標(biāo)準(zhǔn)”)自2007年7月1日實施以來,已近15年,對提升我國飲用水水質(zhì)、保障飲用水水質(zhì)安全發(fā)揮了重要作用。近年來,我國農(nóng)村人居環(huán)境顯著改善,人民群眾對提升飲用水質(zhì)量的需求也日益強烈。有關(guān)部門適時對原標(biāo)準(zhǔn)進行了修訂,并于2022年3月5日發(fā)布《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡稱“新標(biāo)準(zhǔn)”),將在2023年4月1日起正式實施。新標(biāo)準(zhǔn)增加了滅草松、2,4-滴(2,4-D )、莠去津、等的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。因此,本應(yīng)用中心依據(jù)新飲用水標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5750.9-2022 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第9部分:農(nóng)藥指標(biāo)》,建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定生活飲用水中、莠去津、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)殘含量的方法。該方法快速簡單、靈敏度高,為生活飲用水中莠去津、乙草胺、滅草松和 2,4-D 含量檢測提供參考。
關(guān)鍵詞:LC-MS/MS、環(huán)境、飲用水、農(nóng)殘、GB 5749-2022
實驗部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀
表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:質(zhì)譜級甲酸、色譜級乙腈;
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標(biāo)準(zhǔn)品:莠去津、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品購自壇墨質(zhì)檢。
樣品前處理
水樣經(jīng)0.22mm微孔濾膜過濾后直接進樣分析。
線性和檢出限
用甲醇稀釋得到一系列濃度的 6 種農(nóng)殘混標(biāo)溶液,按照上述方法進樣,采用外標(biāo)法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性的濃度范圍見表1。線性低點標(biāo)品的 MRM 疊加色譜圖(0.1 ng/ml)如圖 2 所示。配制線性低點濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣,按照 S/N=10 和 S/N=3 計算定量限和檢出限,結(jié)果如下表2所示。
表1 六種農(nóng)藥的線性信息
圖2 0.1ng/ml標(biāo)準(zhǔn)品6種農(nóng)藥殘留的MRM疊加色譜圖
表2 六種農(nóng)藥殘留檢出限和定量限
重復(fù)性
配制濃度為10ng/ml的對照品溶液,連續(xù)進樣6次,考察保留時間和峰面積的重復(fù)性,結(jié)果如下所示。
10ng/ml重復(fù)性:峰面積的 RSD 值在2.38%~4.81%之間,保留時間的RSD值在0.0%~0.21%之間。
可知所有化合物的峰面積 RSD 和保留時間 RSD 均在 5%和 0.21%以下,精密度較好。
結(jié)語
本文考察了生活飲用水中莠去津、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)藥殘留測定的線性、精密度、靈敏度等指標(biāo)。實驗結(jié)果表明:6 種農(nóng)藥殘留在檢測范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù) r 均大于 0.998,在 10 ng/ml 濃度下連續(xù)進樣六針的峰面積和保留時間 RSD 分別在 4.81%和 0.21%以下,精密度良好。六種農(nóng)殘的檢出限范圍約為 0.0018~0.0407 ng/ml, 定量限范圍約為 0.0054~0.71 ng/ml;靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。使用高靈敏、高抗污染的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀系統(tǒng),可以對生活飲用水中莠去津、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)藥殘留殘留進行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。
完整報告下載
-
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求,請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內(nèi)容的真實性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負責(zé),化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
最新解決方案
- 電霧式檢測器(CAD)應(yīng)用簡報-- 營養(yǎng)增強劑-D-核糖檢測
- 新國標(biāo)應(yīng)對,LCMS/MS法測定豬肉中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類化合物
- 嚴(yán)控食品抗氧化劑添加,LC-MS/MS測定食品PG、TBHQ殘留
- 利用霉菌培養(yǎng)箱檢測面包霉變情況
- 基于模糊數(shù)學(xué)評價法優(yōu)化低鈉鹽腌制即食紅魚片工藝
- 基于多尺度分子感官科學(xué)研究不同加工方法對板栗感官品質(zhì)的影響
- 食品中抗氧化劑的測定
- GB 5749新增指標(biāo):生活飲用水中乙草胺測定方法
- 水質(zhì)保障:固相微萃取聯(lián)用GC-MS/MS靈敏檢測水中土臭素
- 結(jié)合HPLC-MS/MS測定食品中30種PFAS污染物
該企業(yè)的其他方案
- 新國標(biāo)應(yīng)對,LCMS/MS法測定豬肉中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類化合物
- 嚴(yán)控食品抗氧化劑添加,LC-MS/MS測定食品PG、TBHQ殘留
- 藥品安全監(jiān)控,LC-MS/MS法測定止咳平喘類藥物非法添加
- ICP-OES多元素快速分析,鎂合金中的10種元素含量測試
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接進樣法準(zhǔn)確測定電解液中14種金屬雜質(zhì)
- 輔助銅材料性能評估,ICP-OES法測定銅合金中14種元素含量
- 硼鐵合金硼與雜質(zhì)元素同時測定,生產(chǎn)質(zhì)量一手把控
- Li2CO3提純攻克助力,ICP-OES測定工業(yè)級Li2CO317種元素含量
- GB 5749新增指標(biāo):生活飲用水中乙草胺測定方法
- 水質(zhì)保障:固相微萃取聯(lián)用GC-MS/MS靈敏檢測水中土臭素
業(yè)界頭條
- CBIFS2025:食源性微生物檢測專題論壇精彩
-
4月10日,食品安全技術(shù)領(lǐng)域規(guī)模最大、人氣最旺和最受歡迎的盛會之一,CBIFS食品安全技術(shù)論壇在杭州...