杭州譜育科技發(fā)展有限公司
ICP-OES多元素快速分析,鎂合金中的10種元素含量測試
檢測樣品:鎂合金
檢測項(xiàng)目:鋁 鈣 鈰 銅 鑭 錳 鎳 鉛 錫 鋅
方案概述:本文采用ICP-OES對61-XMGP4鎂合金中的鋁、銅、鈣、錫、鉛、鋅、鑭、錳、鎳、鈰元素含量進(jìn)行測試,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為鎂合金實(shí)際樣品的分析方法。
鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料具有眾多優(yōu)點(diǎn),如低密度、高的比強(qiáng)度和比剛度,阻尼減振性以及優(yōu)良的鑄造性能,在航空航天、汽車和電子產(chǎn)品領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,是當(dāng)代有發(fā)展?jié)摿Φ男滦徒Y(jié)構(gòu)材料之一。然而,鎂合金中雜質(zhì)元素含量會影響其力學(xué)性能進(jìn)而制約該合金進(jìn)一步的發(fā)展。
針對鎂合金中的雜質(zhì)元素含量的測定,國家出臺了22項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),其中有3項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定鎂合金中的雜質(zhì)元素含量進(jìn)行了規(guī)定,分別是《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第20部分:ICP-AES測定元素含量》(GB/T 13748.20-2009)、《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 釔含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(GB/T 13748.5-2005)、《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第21部分:光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量》(GBT 13748.21-2009)。相比于傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法及火焰原子吸收光譜法,ICP-OES具有操作簡便、靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、原子化程度高、可實(shí)現(xiàn)多元素的同時測定等優(yōu)點(diǎn)、已廣泛應(yīng)用于金屬材料雜質(zhì)元素的定性和定量分析。
本應(yīng)用中心采用ICP-OES對61-X MGP4鎂合金中的鋁、銅、鈣、錫、鉛、鋅、鑭、錳、鎳、鈰元素含量進(jìn)行測試,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為鎂合金實(shí)際樣品的分析方法。
關(guān)鍵詞:冶金,鎂合金,ICP-OES
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子光譜儀
表2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、高純鎂基體(≥99.999);
純水:18.2 MΩ·cm去離子水;
標(biāo)準(zhǔn)溶液: Al、Ca、Ce、Cu、La、Mn、Ni、Pb、Sn、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 ug/mL(國家有色金屬研究院)。
樣品前處理
分析試液的制備:將試樣加工成厚度不大于1 mm的碎屑后,按表3稱取稱取試樣,而后加入鹽酸和少量硝酸于電熱板上加熱,消解完成后定容到50 mL,分別做3個平行和2個空白。
表3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱樣量
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。以樣品空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限,其檢出限見表3。
表4 測定元素譜線、相關(guān)系數(shù)及檢出限
精密度測試
對61-X MGP4鎂合金進(jìn)行連續(xù)7次測試,其結(jié)果間精密度 RSD<3%,可以用于實(shí)際樣品分析。
表5 61-X MGP4鎂合金精密度測試結(jié)果(單位:%)
實(shí)際樣品測試
利用上述方法對61-X MGP4鎂合金樣品進(jìn)行測試,結(jié)合測定數(shù)據(jù)與國標(biāo)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第20部分:ICP-AES測定元素含量》(GB/T13748.20-2009),每個樣品各元素測定值與證書上的標(biāo)準(zhǔn)值誤差均滿足再現(xiàn)性限要求的差值,證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
表6 61-X MGP4測試結(jié)果及絕對偏差(單位:%)
結(jié)語
本實(shí)驗(yàn)采用電熱板消解鎂合金樣品,以ICP-OES測定鋁、鈣、鈰、銅、鑭、錳、鎳、鉛、錫、鋅元素含量,為后續(xù)鎂合金中雜質(zhì)元素含量的測定建立了方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,61-X MGP4鎂合金精密度小于3%,加標(biāo)回收率在93-107%之間 ,且各元素測定值與真值的絕對誤差滿足國標(biāo)中的再現(xiàn)性限要求;以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行,該方法可以應(yīng)用于鎂合金樣品中鋁、鈣、鈰、銅、鑭、錳、鎳、鉛、錫、鋅元素含量測試,并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
完整報告下載
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附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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