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核磁共振波譜儀常見問題解答

來源:上海寰彤科教設(shè)備有限公司   2014年02月21日 10:48  
核磁共振波譜儀常見問題解答,希望能對你有所幫助:

1.共振氘代試劑需要多少樣品量? 

    不同場強需要的樣品量不同,如300兆核磁、分子量是幾百的樣品,測氫譜大約需要2mg以上的樣品,測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。 

2. 配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑? 

    因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。另外,在測試時需要用氘峰進(jìn)行鎖場。

    由于氘代試劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代試劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,不要遮擋樣品峰。 

3. 測試樣品是否必須家TMS? 

    測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺,也可以不加TMS到氘代試劑中而用溶劑峰作標(biāo)尺。 

4. 怎樣做重水交換? 

    為了確定活潑氫,要做重水交換。方法是:測完樣品的氫譜后,向樣品管中滴幾滴重水,振搖一下,再測氫譜,譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢,需要長時間放置再測譜。 

5. 用哪些氘代試劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰? 

    甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用,看不到活潑氫的峰。 

6.可以使用混合氘代試劑嗎? 

    可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng),峰的化學(xué)位移和一種氘代試劑的不同。 

7. 為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰? 

    溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合,根據(jù)2n+1規(guī)律,兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。

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