毛細管色譜法同時測定異戊二烯中環(huán)戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
毛細管色譜法同時測定異戊二烯中環(huán)戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
異戊二烯中環(huán)戊二烯的高低對苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)聚合有較大的影響,異戊二烯是石油裂解制乙烯的副產物采用萃取蒸餾法得到的。
用毛細色譜法建立異戊二烯中各組分定性分析方法及環(huán)戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的測定方法。
氣相色譜條件:采用OV-1701毛細管氣相色譜柱,50m×0.32mm×0.53μm。
程序升溫60℃保持5min后,以10℃/min升至190℃,保持3min。
氮氣(純度99.999%)為載氣,柱前壓為69kPa。
分流進樣,分流比1∶100。
進樣口溫度200℃,FID檢測器,檢測器溫度為200℃。
結果表明,異戊二烯中各組分均達到良好分離。環(huán)戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的線性范圍均為0.5~1200μg/mL;回收率分別為96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;檢出限均達到0.5μg/mL。其方法簡單、快捷且靈敏度高,可以用于異戊二烯中雜質含量的控制。
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