前言 為了提高糧食產(chǎn)量, 有機(jī)合成農(nóng)藥廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代農(nóng) 業(yè)生產(chǎn)中。由于農(nóng)藥穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)或不適當(dāng)使用,農(nóng) 藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生。近年來由于蔬菜中農(nóng)藥殘 留過高引發(fā)的食物中毒屢見報(bào)道,使得人們對農(nóng)藥殘留 引發(fā)的食品安全問題十分關(guān)注。在中國,有機(jī)磷農(nóng)藥占 全部農(nóng)藥使用量的 70% 以上,廣泛的用于糧食,蔬菜 和水果等作物1 。我國已經(jīng)對二十七個(gè)有機(jī)磷農(nóng)藥設(shè)定 最高殘留,并制定了相應(yīng)的測定方法2 。國家標(biāo)準(zhǔn) 方法 GB/T 5009.145-2003 使用氣相色譜/氮磷檢測器 測定了 16 種有機(jī)磷農(nóng)藥和 4 種氨基甲酸酯。本文介紹 了使用安捷倫帶氮磷檢測器的 6820 氣相色譜儀測定了等 15 種有機(jī)磷農(nóng)藥。
實(shí)驗(yàn)部分 本實(shí)驗(yàn)在配置有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口, 氮磷檢 測器 (NPD) Agilent 6820 氣相色譜儀 (GC) 上進(jìn)行。 分流/ 不分流進(jìn)樣口使用Agilent脫活不分流襯管(部 件號5183-4696)和適合手動進(jìn)樣的Agilent高級綠色 進(jìn)樣隔墊(部件號:5183-4759)。Agilent Cerity NDS 色譜軟件用于6820 GC的儀器控制, 信號采集和數(shù)據(jù)處 理。10 µL 微量注射器手動進(jìn)樣。色譜條件見表 1。本 實(shí)驗(yàn)中,所有有機(jī)磷農(nóng)藥配制在丙酮溶液中。
結(jié)果和討論 校正曲線 圖 1 是按表 1 中所列色譜條件下 1 ppm 15 種有機(jī)磷農(nóng) 藥的色譜圖。15 種有機(jī)磷農(nóng)藥基本得到分離,但毒死 蜱和HP-5ms 色譜柱上不能分離。各個(gè)色譜 峰所對應(yīng)的化合物見表 2。圖 2 是以為例的校正 曲線,所有化合物在 1-500 ppb 范圍內(nèi)均有良好的線 性關(guān)系。
結(jié)論 Agilent 6820 氣相色譜儀 / 氮磷檢測器能夠滿足有機(jī) 磷農(nóng)藥殘留所要求的測定靈敏度。在 1-500 ppb 濃 度范圍內(nèi),峰面積對濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
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