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ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測(cè)定塑膠玩具中的鉛含量
01 前言
鉛（Pb）可添加在玩具油漆涂層中，使油漆涂層堅(jiān)硬而富有韌性，也可以直接添加到塑膠玩具基材中，增加其強(qiáng)度，而且原料生產(chǎn)中所使用的色粉、色母或穩(wěn)定劑等都有可能含Pb。兒童Pb中毒會(huì)造成多系統(tǒng)的損害，特別對(duì)兒童智力發(fā)育的影響尤為顯著。
因此Pb含量一直是玩具安全檢測(cè)中的重點(diǎn)項(xiàng)目，也是玩具生產(chǎn)中的主要質(zhì)控項(xiàng)目。
本研究使用 X 射線熒光法檢測(cè)玩具產(chǎn)品中的Pb含量，考察了管電壓、測(cè)量時(shí)間、濾光片等條件，選擇合適的檢測(cè)參數(shù)及方法，實(shí)現(xiàn)了Pb含量的快速檢測(cè)。
相比傳統(tǒng)檢測(cè)方法，具有無需前處理、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、靈敏度高、檢測(cè)成本低的優(yōu)點(diǎn)，適用于中小型實(shí)驗(yàn)室低投入建設(shè)，也適用大型實(shí)驗(yàn)室作為快速篩選的手段。
02 實(shí)驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)所用儀器為：ARL QUANT'X 能量色散型X射線熒光能譜儀，來自美國(guó)賽默飛世爾公司；實(shí)驗(yàn)配置Peltier電致冷Si（Li）檢測(cè)器，使用 Wintrace7.0 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析計(jì)算。
03 樣品制備
本研究建立的是一種快速、價(jià)格低廉且不引入顯著系統(tǒng)誤差的測(cè)試方法，因此樣品無需進(jìn)行前處理。塊狀樣品選取表面光滑、能覆蓋X射線發(fā)射窗口區(qū)域的部位作為檢測(cè)區(qū)域，該部位厚度應(yīng)當(dāng)超過2mm；顆粒狀樣品使用覆蓋有樣品膜的X 射線熒光能譜儀專用樣品皿盛裝，樣品皿內(nèi)的樣品高度為15mm。
04 結(jié)果與討論
01
管電壓選擇
為研究管電壓對(duì)測(cè)量過程的影響，改變管電壓， 分別選擇 23、24、25、26、27、28、29、30 kV 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在 每 個(gè) 電 壓 值處測(cè)量11次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1、圖2。
圖1顯示，在23-30 kV管電壓范圍內(nèi)，Pb的峰計(jì)數(shù)和背景計(jì)數(shù)均隨電壓升高而增加，表明提高電壓有助于提升Pb的檢測(cè)精度，但也會(huì)增加背景干擾。
圖2表明，Pb的峰背比在27-28 kV間達(dá)到峰值，因此實(shí)驗(yàn)選用28 kV作為Pb的激發(fā)電壓。
02
濾光片的選擇
為研究濾光片選擇對(duì)Pb元素檢測(cè)的影響，選用 FP（Theoretical）法，結(jié)果見表1，譜線圖使用Wintrace合并后如圖3所示。
圖3中，1號(hào)線為“No Filter”未使用濾光片，顯示Rh靶的特征譜疊加在連續(xù)譜上，產(chǎn)生特征X射線干擾，Pb等元素的峰與干擾峰重疊。
2號(hào)線和3號(hào)線分別使用Pd Thin和Pd Medium濾光片，降低了5-10 keV段的干擾，但10-15 keV段干擾仍嚴(yán)重。
白色實(shí)心圖形為使用Pd Thick濾光片的峰圖形，濾光片去除了靶材譜線干擾，本底控制良好，峰型全部分開，Pb元素特征譜線未受干擾。
綜合分析，選擇Pd Thick濾光片適合作為Pb元素檢測(cè)的濾光片。
03
測(cè)試時(shí)間的選擇
為研究不同測(cè)試時(shí)間下的 Pb 含量測(cè)試結(jié)果差異，使用了兩個(gè)不同濃度的顆粒樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 同時(shí)考察測(cè)試時(shí)間對(duì)濃度高低不同樣品的影響 。
分 別 選 擇 檢 測(cè) 時(shí) 間 為30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s。每個(gè)時(shí)間條件，進(jìn)行30次測(cè)量，結(jié)果見表2，譜線圖合并對(duì)比如圖4、圖 5所示。
表2數(shù)據(jù)顯示，60s和70s的SD和RSD最小，精密度和準(zhǔn)確度最高。
圖4顯示，當(dāng)測(cè)試時(shí)間達(dá)到60s時(shí)，峰背比曲線達(dá)到峰值，Pb含量接近標(biāo)準(zhǔn)值，與表2結(jié)果一致。
圖5表明，最佳測(cè)試時(shí)間為60-70s，此時(shí)測(cè)量值接近標(biāo)準(zhǔn)值。
綜合以上結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，測(cè)試時(shí)間在理論上取決于分析元素的濃度及檢出限，但是在儀器計(jì)數(shù)率足夠的情況下，增加測(cè)試時(shí)間，并不能顯著提高測(cè)試準(zhǔn)確度。
實(shí)際工作中，測(cè)試時(shí)間還影響測(cè)試的效率及X光管的壽命，在考慮數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性同時(shí)兼顧工作效率和經(jīng)濟(jì)效益的情況下，本次實(shí)驗(yàn)選擇測(cè)試時(shí)間為60s。
04
標(biāo)準(zhǔn)樣品是否含Cl的選擇
塑膠樣品主要由C、H元素組成，其中PVC類產(chǎn)品含氯高，產(chǎn)生的吸收增強(qiáng)效應(yīng)對(duì)Pb含量測(cè)定產(chǎn)生干擾。
在28V、Pd Thick濾光片、測(cè)試時(shí)間50s的條件下，將譜圖重疊觀察。
圖6中，白色線條為不含Cl樣品譜圖，白色實(shí)心部分為含Cl樣品譜圖。
不含Cl樣品各元素峰高及峰面積均大于含Cl樣品。
表3數(shù)據(jù)顯示，在Cl元素作用下，Pb元素計(jì)數(shù)值下降近50%。
在實(shí)際檢測(cè)中，可以使標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)組成與待測(cè)樣品盡量保持一致，減小吸收增強(qiáng)效應(yīng)帶來的影響。
05
準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)
進(jìn)行30次平行測(cè)量，所得測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度見表5。
由表5可以看出，Pb含量測(cè)定值與參考值相近，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大為1.62%，滿足測(cè)試要求。
06 討論
通過對(duì)管電壓、測(cè)試時(shí)間、濾光片等因素對(duì)Pb含量測(cè)試影響的研究，建立了能量色散X射線熒光法檢測(cè)進(jìn)出口玩具中Pb含量的分析方法。
ED-XRF方法用于測(cè)定塑膠顆粒，測(cè)試結(jié)果與標(biāo)稱值相近，能滿足對(duì)塑膠玩具及生產(chǎn)原料的快速檢測(cè)要求。
相關(guān)產(chǎn)品
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