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島津液相色譜柱是一款新開發(fā)的高純硅膠液相色譜柱。具有高分離度、高惰性、高柱效、耐污染等特點，該系列色譜柱可在較寬pH范圍、較高比例水相流動相條件下穩(wěn)定使用。廣泛適用于食品、藥品、環(huán)境等多個領域的分析檢測項目。其通過優(yōu)化的表面鍵合密度，在保證良好分離效果的前提下，可提供適中的疏水作用力，化合物洗脫更快，分析效率更高。在與島津高分離度系列VP-ODS和GIS C18的對比實驗中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色譜柱可獲得相當?shù)姆蛛x效果，同時出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖銳。
島津液相色譜柱的使用方法涉及多個步驟，以下是詳細的操作指南：
一、前期準備
選擇合適的色譜柱
根據(jù)樣品的化學性質選擇色譜柱類型。如分析極性化合物可選擇反相色譜柱（如C18柱），非極性化合物可選擇正相色譜柱（如硅膠柱）。
考慮色譜柱的柱長、內(nèi)徑和粒度等參數(shù)。柱長影響分離度，內(nèi)徑?jīng)Q定流速和進樣量，粒度與柱效有關。一般較長、較細粒度的色譜柱有更高的分離能力，但壓力也相對較大。
配置流動相
精確稱取或量取所需溶劑，按比例混合。例如，對于反相色譜常用的甲醇-水或乙腈-水體系，要注意溶劑的純度和混合均勻性。
對流動相進行過濾和超聲脫氣。使用0.45μm或更小孔徑的濾膜過濾，以去除雜質；超聲脫氣時間一般為15-30分鐘，避免流動相中存在氣泡影響泵的工作和檢測準確性。
準備樣品
樣品要溶解在合適的溶劑中，且溶劑要與流動相互溶，避免產(chǎn)生沉淀或導致色譜柱堵塞。
樣品溶液的濃度要適中，一般根據(jù)檢測器的靈敏度和色譜柱的負載能力來確定，通常在mg/mL到μg/mL級別。
樣品溶液同樣需要過濾，以防止固體顆粒進入色譜柱。
二、裝柱與連接
安裝色譜柱
將色譜柱安裝在液相色譜儀的柱溫箱內(nèi)指d位置，確保色譜柱兩端的接頭與儀器的管路連接緊密，防止漏液。
注意色譜柱的方向，一般入口端標記為“In”，出口端標記為“Out”，不要接反。
連接管路
按照儀器說明書的要求，將流動相的管路連接到色譜柱的入口端，將色譜柱的出口端連接到檢測器。
檢查所有連接是否牢固，可適當擰緊接頭，但不要過度用力以免損壞色譜柱或管路。
三、系統(tǒng)平衡
沖洗色譜柱
用較低流速（一般0.1-0.5mL/min）的流動相沖洗色譜柱，沖洗體積約為色譜柱體積的10-20倍。目的是去除色譜柱內(nèi)可能存在的雜質和保存液。
觀察柱壓和流出液的情況，確保柱壓穩(wěn)定，流出液無異常顏色或雜質。
平衡色譜柱
逐漸增加流動相流速到設定的分析流速，繼續(xù)沖洗色譜柱，直到基線穩(wěn)定。這個過程可以使色譜柱內(nèi)的固定相達到充分的平衡狀態(tài)，保證分離效果的重復性。
平衡時間因色譜柱類型和流動相組成而異，一般需要30分鐘到數(shù)小時不等。
四、進樣分析
設置進樣參數(shù)
根據(jù)樣品性質和分析要求，在儀器控制軟件上設置進樣量、進樣速度等參數(shù)。進樣量要合適，過大會超過色譜柱負載能力，導致峰形展寬；過小則可能檢測不到足夠的信號。
選擇合適的進樣方式，如手動進樣或自動進樣。手動進樣時要注意進樣針的操作規(guī)范，避免帶入空氣或污染樣品。
啟動分析
點擊儀器控制軟件上的“開始”按鈕，啟動泵輸送流動相，同時進樣閥切換將樣品注入色譜柱。
觀察基線和峰形變化，記錄色譜圖。分析過程中要保持流動相流速、柱溫等條件的穩(wěn)定。
五、清洗與維護
清洗色譜柱
每次分析完成后，用適當?shù)娜軇_洗色譜柱。對于反相色譜柱，可先用強溶劑（如甲醇或乙腈）沖洗，然后換用弱溶劑（如水）；對于正相色譜柱，可先用正己烷等非極性溶劑沖洗，后用極性稍強的溶劑。
清洗時間一般為色譜柱體積的3-5倍，以去除樣品殘留。
再生色譜柱
當色譜柱的性能下降，如出現(xiàn)峰形變寬、保留時間改變或柱壓升高等情況時，需要進行再生。
再生方法因色譜柱類型而異。對于反相色譜柱，可嘗試用1-2M的NaOH溶液沖洗，然后用水和甲醇依次沖洗；對于正相色譜柱，可用適當?shù)乃峄驂A溶液處理。再生后要充分水洗和平衡后再使用。
儲存色譜柱
如果長時間不使用色譜柱，要將色譜柱從儀器上取下，清洗干凈后，充滿合適的保存液（如甲醇或乙腈），兩端密封好，放置在陰涼干燥處保存。
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