避免高溫差熱分析儀測量誤差的技巧主要包括以下幾點:
一、環(huán)境控制
溫度控制:實驗室室溫應(yīng)控制在較為恒定的范圍內(nèi),如15℃-30℃(也有說法為20℃-30℃),以確保實驗結(jié)果的精確度和重復(fù)性。在室溫較高的情況下,應(yīng)開啟空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
二、儀器預(yù)處理
空燒處理:為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器前應(yīng)先進行空燒處理。長時間未使用的儀器,在再次使用時,應(yīng)進行兩到三次的空燒(不放任何樣品和參比物),空燒溫度、速率及恒溫時間可根據(jù)儀器說明或?qū)嶒炐枨笤O(shè)定。
三、樣品處理
樣品用量:試樣用量應(yīng)適宜,不宜過多也不宜過少。一般來說,樣品用量控制在20mg左右較為合適。對于液體樣品,其體積不應(yīng)超過坩堝體積的一半。粉狀試樣應(yīng)壓實,以確保測量的準確性。
樣品清潔:在放置樣品前,應(yīng)確保樣品托及實驗區(qū)的清潔,避免灰塵或其他粉末狀雜物對測量結(jié)果的影響。如實驗區(qū)有污染,可采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行清潔,如使用洗耳球吹凈等。
四、實驗參數(shù)設(shè)置
升溫速率:升溫速率的選擇對測量結(jié)果有顯著影響。一般情況下,升溫速率應(yīng)控制在(10~20)℃/min范圍內(nèi)。升溫速率過大可能導(dǎo)致曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;升溫速率過小則會使測定時間延長。
其他參數(shù):如恒溫時間、測量范圍等參數(shù)的設(shè)置也應(yīng)根據(jù)實驗需求和儀器說明進行合理調(diào)整。
五、儀器維護與保養(yǎng)
定期校準:定期對高溫差熱分析儀進行校準,以確保儀器的測量精度和準確性。
避免硬物清潔:在清潔儀器時,應(yīng)避免使用硬物刮擦樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成損害。
通過合理控制實驗環(huán)境、進行儀器預(yù)處理、妥善處理樣品、合理設(shè)置實驗參數(shù)以及定期維護和保養(yǎng)儀器等措施,可以有效避免高溫差熱分析儀的測量誤差,提高實驗結(jié)果的準確性和可靠性。
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