前言
隨著消費者對化妝品安全性的重視程度不斷提高,對化妝品中重金屬元素的檢測變得至關重要。鎳、銻和碲作為潛在的有害物質,需要進行嚴格監(jiān)測。ICP-OES技術因其優(yōu)勢,成為檢測這些元素的理想選擇。DITEE SWORD 500 ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,在化妝品檢測領域發(fā)揮著重要作用。
方法
實驗部分
一、儀器與設備
DITEE SWORD 500 ICP-OES光譜儀:采用抗基體光譜干擾的羅蘭圓光學系統(tǒng)和科研級CMOS檢測器,具有穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析和運行成本低等優(yōu)點,可廣泛應用于多個領域的元素檢測,尤其適用于化妝品中鎳、銻、碲等元素的分析。 微波消解儀:用于樣品的消解處理,使元素溶解。 分析天平:精度為0.1mg,用于準確稱量樣品。
二、試劑
硝酸(ρ = 1.42g/mL,65%):用于樣品消解。 過氧化氫(ρ = 1.10g/mL,39%):協(xié)助樣品消解。 氫氟酸(ρ = 1.14g/mL,35.35%):用于樣品消解。 高氯酸(ρ = 1.76g/mL,70% - 72%):用于去除多余氫氟酸。 稀硝酸(2 + 98):移取硝酸2 mL,用水稀釋至100 mL。 鎳、銻、碲標準溶液(1000 mg/L):購買有證標準物質。 鎳、銻、碲混合標準儲備液(100 mg/L):吸取鎳、銻、碲標準溶液各10.00 mL,置于100 mL容量瓶中,用稀硝酸定容至刻度,混勻。 鎳、銻、碲標準系列工作溶液:取一定量的鎳、銻、碲混合標準儲備液,逐級配制至鎳、銻、碲系列濃度分別為:0 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L。
三、樣品處理
粉質類化妝品: 準確稱取0.2g - 0.5g試樣,加入0.5 mL - 1.0 mL水,潤濕搖勻。 加入5 mL硝酸、2 mL過氧化氫和2 mL氫氟酸,浸泡4小時以上。 按照特定條件進行消解,消解后冷卻至70℃左右,加入1 mL高氯酸,趕酸至1 mL - 2 mL。 用水洗滌消解罐數次,合并洗液,定容至50 mL。 液體化妝品: 準確稱取0.2g - 0.5g試樣,先在不高于100℃的恒溫電加熱器中揮發(fā)。 加入6 mL硝酸,按照規(guī)定條件消解,消解后的處理與粉質類化妝品相同。
四、空白試驗除不加樣品外,按照樣品處理的步驟進行空白試驗,以消除實驗過程中的干擾因素。
五、測定
待儀器穩(wěn)定后,測定標準系列工作溶液,繪制校準曲線,要求線性相關系數不小于0.999。 測量試劑空白溶液和樣品溶液,根據工作曲線計算樣品中待測元素的濃度。
六、回收率和精密度結果鎳、銻、碲的添加濃度在1.0 mg/kg - 25.0 mg/kg范圍內,加標回收率應在80% - 110%之間,相對標準偏差小于10%。
結論
DITEE SWORD 500 ICP-OES光譜儀在化妝品中鎳、銻、碲元素的檢測中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。其高靈敏度能夠準確檢測微量元素,快速分析的特點節(jié)省了檢測時間,提高了工作效率,而低使用成本和強環(huán)境適應性則使其在實際應用中具有顯著優(yōu)勢。通過該儀器的應用,可以有效保障化妝品的質量安全,為消費者提供可靠的產品。
引用
[1] GB/T 33307—2016《化妝品中鎳、銻、碲含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》
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