氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來。氣相色譜儀的組成包括氣路系統(tǒng),進樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測系統(tǒng),記錄系統(tǒng)。
1、氣路系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅(qū)動氣。氣源選擇一般按照檢測器來考慮。
2、進樣系統(tǒng)包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。
①手動微量進樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。
②液體自動進樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。
③閥進樣系統(tǒng):A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統(tǒng),還可以進行多柱、多閥的組合,可以進行一些特殊分析。B液體進樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
④吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
⑤熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集,然后熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。
⑥頂空進樣系統(tǒng):頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機化合物的分析。
3、分離系統(tǒng)包括色譜柱,色譜柱將多組分樣品分離為單個,根據(jù)樣品不同可選擇不同型號的填充色譜柱或毛細色譜柱以達到更好的分離效果。
4、檢測系統(tǒng)包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:
①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應,是目前應用廣泛的通用型檢測器。
②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。
③電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,常用的是高純氮。
④火焰光度檢測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。
6、記錄系統(tǒng)包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。
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