烏帕替尼是一種 Janus 激酶(JAK)抑制劑。JAK 是細(xì)胞內(nèi)酶,可傳遞細(xì)胞膜上的細(xì)胞因子或生長因子受體相互作用產(chǎn)生的信號,從而影響血細(xì)胞生成的細(xì)胞過程和免疫細(xì)胞功能。烏帕替尼在JAK 位點(diǎn)調(diào)節(jié)此信號傳導(dǎo)通路,阻滯 STAT 的磷酸化和活化。
上海漢堯選用YMC CHIRAL ART Cellulose-SJ手性色譜柱對烏帕替尼中間體和異構(gòu)體進(jìn)行反相色譜分離,檢測分離效果。
方法來源:實驗室自研
樣品信息
中文名:烏帕替尼中間體 |
英文名:(3R,4S)-3-(2-Bromoacetyl)-4-ethyl-1-pyrrolidinecarboxylic acid phenylmethyl ester |
CAS號:1428243-26-8 |
色譜條件
色譜柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SJ, 250*4.6mm, 5um, P/N: KSJ99S05-2546WT;
流動相A:水,
流動相B:乙腈;
洗脫梯度:
T(min) | MP-A% | MP-B% |
0.0 | 60 | 40 |
30.0 | 60 | 40 |
35.0 | 10 | 90 |
40.0 | 10 | 90 |
40.1 | 60 | 40 |
45.0 | 60 | 40 |
檢測波長:210nm;
柱溫:40℃;
流速:1.0mL/min;
進(jìn)樣濃度:0.07~0.8mg/ml;
稀釋劑:乙腈;
進(jìn)樣量:5μL;
運(yùn)行時間:45min。
譜圖和數(shù)據(jù)
樣品檢測譜圖
檢測數(shù)據(jù)
結(jié)論
選用YMC CHIRAL ART Cellulose-SJ手性色譜柱對烏帕替尼中間體和異構(gòu)體進(jìn)行反相色譜分離,分離度均大于1.5,滿足檢測需求。
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