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赫施曼助力工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2025年03月17日 14:38  

甲醇作為重要的化工原料應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)中,而三甲胺是造成精甲醇產(chǎn)生魚腥臭的主要原因。另一方面,混胺類增多,堿值高,氨化值低,有利于雜醇副反應(yīng)生成,既影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量,又增加各項物料的消耗。

 

隨著國內(nèi)甲醇行業(yè)的增產(chǎn)擴能,如何確保甲醇質(zhì)量,甲醇無異味,三甲胺含量達(dá)標(biāo),也成為甲醇行業(yè)關(guān)注的重點。

根據(jù)GB/T 40394-2021,測定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定方法是:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。原理是:通過向甲醇樣品中加入鹽酸,將常溫下易揮發(fā)的三甲胺轉(zhuǎn)化為C3H10ClN;進(jìn)樣前加入氫氧化鈉使其再轉(zhuǎn)化為三甲胺。采用頂空進(jìn)樣,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定。以三甲胺的保留時間(RT)及質(zhì)荷比(m/z)分別為42、58、59的輔助定性離子雙重定性,以質(zhì)荷比(m/z)58的定量離子工作曲線法定量。

實驗涉及標(biāo)準(zhǔn)工作液的備制:

三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:4000μg/L。用5mL規(guī)格的赫施曼瓶口分配器移取三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)4.00mL用無三甲胺甲醇-鹽酸溶液(0.05moL/L)稀釋定容至100mL。宜在0~4 ℃密封避光保存,有效期1周。

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三甲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置6個分液體積0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,將6個體積的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4000μg/L)分別加入100mL容量瓶中,用0.05mol/L無三甲胺甲醇-鹽酸溶液(0.05moL/L)稀釋定容,得到濃度分別為20、40、80、120、160、200μg/L的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。

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赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。

 

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