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1 背景介紹

草甘膦是一種具有高效、廣譜、低度的非選擇性除草劑，由于其低殘留、易分解、不破壞土壤等優(yōu)勢(shì)使其成為目前最為廣泛使用的除草劑之一。但近年來(lái)，隨著由草甘膦中毒引起的治安問題時(shí)有發(fā)生，因此，建立血液中草甘膦含量檢測(cè)方法對(duì)于案件的定性和偵破具有重要的意義。

傳統(tǒng)的草甘膦檢測(cè)方法包括氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)法、液質(zhì)法等，但由于檢測(cè)靈敏度及衍生化處理等原因，這些方法往往需要較為復(fù)雜的處理過(guò)程。參照《GA/T 1628-2019 法庭科學(xué) 生物檢材中草甘膦檢驗(yàn) 離子色譜-質(zhì)譜法》，使用島津HIC-ESP串聯(lián)LCMS-8060NX建立了血液中草甘膦的分析方法，與傳統(tǒng)方法相比，IC-MS/MS法無(wú)需衍生，靈敏度高，操作更加簡(jiǎn)便。

2 IC-MS/MS法優(yōu)勢(shì)

ü                      無(wú)需衍生，重復(fù)性好

ü                      靈敏度高，定量限可達(dá)2ng/mL

ü                      應(yīng)用范圍廣泛，可適用于食品、環(huán)境等其他行業(yè)分析需求

3 背景介紹

?前處理

參照《GA/T 1628-2019 法庭科學(xué) 生物檢材中草甘膦檢驗(yàn) 離子色譜-質(zhì)譜法》7.1.1。

?分析條件

流動(dòng)相 ：A：去離子水；B：100mmol/L氫氧化鈉；C：乙腈（有機(jī)補(bǔ)償液）；D：再生液

色譜柱 ：Dionex IonPac AS19（250 mm ×2.0 mm I.D.)

柱溫 ：40 ℃

進(jìn)樣體積：10µL

分析時(shí)間：20min

洗脫方式：梯度洗脫

質(zhì)譜條件：ESI，負(fù)離子模式

?實(shí)驗(yàn)結(jié)果

①  空白樣品及標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖。

MRM色譜圖

② 校準(zhǔn)曲線：校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.998，各校準(zhǔn)點(diǎn)準(zhǔn)確度在93.7~104%之間。

草甘膦校準(zhǔn)曲線

③ 檢出限、定量限及重現(xiàn)性：此方法檢出限可達(dá)0.64ng/mL，定量限可達(dá)1.93ng/mL。對(duì)2ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重復(fù)性考察，保留時(shí)間RSD為0.48%，峰面積RSD為2.18%。

草甘膦定量限及檢出限

草甘膦測(cè)定重復(fù)性（n=6）

④  實(shí)際樣品及回收率考察：對(duì)血液樣品進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)添加低、高濃度標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收率考察。不同濃度下，回收率在94.7~103.3%之間。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜2.87%。

樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)結(jié)果（n=3）

4結(jié)論

采用島津HIC-ESP串聯(lián)LCMS-8060NX系統(tǒng)可高效分析血液中草甘膦的含量。校準(zhǔn)曲線線性良好；峰面積和保留時(shí)間符合標(biāo)準(zhǔn)要求，重現(xiàn)性良好。同時(shí)，此系統(tǒng)可滿足食品、環(huán)境、公安司法等不同行業(yè)對(duì)多種物質(zhì)分析需求。

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