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賽默飛電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）是一種高靈敏度的分析儀器，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中超痕量元素和同位素比值的測定。本操作規(guī)程旨在規(guī)范ICP-MS的操作流程，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
一、操作規(guī)程
1.開機(jī)前準(zhǔn)備
?。?）確保ICP-MS的專用Concentric Nebulizer（同心霧化器）已正確安裝。
?。?）檢查氣體供應(yīng)系統(tǒng)：氬氣壓力應(yīng)保持在700KPa±3.5%，反應(yīng)氣（氫氣和氦氣）壓力為40KPa±20KPa。
?。?）準(zhǔn)備循環(huán)水：使用蒸餾水，溫度控制在15-20°C，壓力范圍在230-400Kpa（33—58PSI）。循環(huán)水中加入50ml IPA，以防止生菌。
?。?）排風(fēng)系統(tǒng)：確保排風(fēng)量達(dá)到5-7m3/min（4.7-6.6m/s）。
2.開機(jī)
?。?）打開PC顯示器、打印機(jī)及PC主機(jī)。
?。?）打開ICP-MS電源開關(guān)（儀器背后的總電源及前面板左下角的電源開關(guān)）。
?。?）雙擊桌面“ICP-MS Top”圖標(biāo)，進(jìn)入MassHunter軟件界面。
?。?）在軟件中選擇“Instrument control”，進(jìn)入儀器控制面板。
?。?）開啟真空系統(tǒng)，從“Vacuum”菜單中選擇“vacuum on”，使儀器從shutdown狀態(tài)轉(zhuǎn)換為standby狀態(tài)。
?。?）監(jiān)測真空、水流量、環(huán)境溫度、霧室溫度、氣體壓力及射頻功率等參數(shù)，確保其在正常范圍內(nèi)。
3.氣體準(zhǔn)備
?。?）檢查氣瓶上的壓力，確保氣體充足。
（2）檢查氣瓶與氬氣供應(yīng)系統(tǒng)的連接，確保無泄漏。
?。?）打開氬氣供應(yīng)系統(tǒng)，并調(diào)整流量計至適當(dāng)值。
4.儀器調(diào)試
?。?）執(zhí)行空白檢測，使用純凈水或無樣品的酸溶液，確保儀器在無樣品的情況下無信號輸出。
?。?）運(yùn)行內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)品，以檢查分析系統(tǒng)的功耗是否穩(wěn)定，并校準(zhǔn)質(zhì)譜儀。
（3）根據(jù)需要分析的元素設(shè)置工作曲線，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.樣品準(zhǔn)備
（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，取出待分析的樣品，并使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行預(yù)處理。
?。?）將樣品溶解在適當(dāng)?shù)乃嶂校ㄈ缦∠跛峄蚧旌纤幔⒄{(diào)整樣品濃度至儀器分析范圍內(nèi)。
6.樣品分析
?。?）將樣品溶液通過樣品進(jìn)樣系統(tǒng)引入質(zhì)譜儀，確保樣品在進(jìn)入分析系統(tǒng)前進(jìn)行適當(dāng)稀釋。
?。?）調(diào)整質(zhì)譜儀的參數(shù)（如孔口、碰撞池等），以優(yōu)化分析性能。
?。?）在樣品分析過程中，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行離子選擇、碰撞池設(shè)置等操作。
7.數(shù)據(jù)處理與分析
?。?）導(dǎo)出并分析獲得的拉曼光譜數(shù)據(jù)，記錄關(guān)鍵信息如峰位、強(qiáng)度等。
?。?）將分析結(jié)果與已知數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
8.關(guān)機(jī)與維護(hù)
?。?）在完成所有分析任務(wù)后，關(guān)閉ICP-MS電源，并斷開與氣源、水源的連接。
?。?）定期對ICP-MS進(jìn)行清潔和維護(hù)，保持其處于最佳工作狀態(tài)。
二、注意事項
1.操作人員需接受專業(yè)培訓(xùn)，熟悉ICP-MS的使用方法和操作流程。
2.嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，避免誤操作和儀器損壞。
3.定期更換關(guān)鍵部件（如霧化器、噴嘴等），以保證儀器的性能和準(zhǔn)確性。
4.定期對ICP-MS進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證，確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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