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遇TA則清 | 譜育超級(jí)微波，讓碳化硅消解不再是一個(gè)難題...
在很久以前，一位叫艾奇遜的人在實(shí)驗(yàn)室電熔金剛石時(shí)，偶然發(fā)現(xiàn)了一種碳化物。這種碳化物化學(xué)性能穩(wěn)定、耐磨性好、抗輻射能力強(qiáng)、硬度僅次于金剛石，是一種半導(dǎo)體，高溫時(shí)能抗氧化。
這種神奇的碳化物就是碳化硅SiC。
目前，SiC被廣泛應(yīng)用于新能源汽車及發(fā)電、電源設(shè)備、射頻器件等。如果高純碳化硅純度不夠，雜質(zhì)元素會(huì)對(duì)碳化硅的電學(xué)性能產(chǎn)生影響。因此，高純碳化硅中元素雜質(zhì)分析及處理具有十分重要意義。
但，面對(duì)如此穩(wěn)定堅(jiān)硬的碳化物
分析前的消解卻成為很多人的難題
在《高純碳化硅 微量元素的測(cè)定》GB/T 37254-2018中，推薦了一種加壓酸溶的前處理方法：
使用高壓密閉消解罐，加入5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸，在240℃烘箱中放置16 h。
但是，該方法處理時(shí)間長，高壓密閉消解罐有一定危險(xiǎn)性。
消解
實(shí)驗(yàn)
01
儀器
EXPEC 790S 超級(jí)微波消解系統(tǒng)
35 mL TFM消解管
02
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
試劑：硝酸GR、氫氟酸GR、硫酸GR
純水：18.2 MΩ·cm去離子水
03
樣品稱量與消解體系
稱取0.05 g（精確至0.0001 g）SiC于TFM消解管中，加入3mL硝酸，3mL氫氟酸和6mL硫酸，搖勻。將消解管轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)，按照設(shè)置好的程序進(jìn)行消解；冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用超純水潤洗3~5次，一并轉(zhuǎn)移并定容至25 mL。
04
超級(jí)微波消解
1）超級(jí)微波消解儀消解程序
表1 消解升溫程序
2）超級(jí)微波消解溫度和壓力曲線圖
03
消解狀態(tài)
樣品為碳化硅（99%），黑色粉末，經(jīng)超級(jí)微波消解，定容能夠達(dá)到澄清透明無沉淀狀態(tài)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本方案使用超級(jí)微波，可以消解碳化硅。整個(gè)消解時(shí)長約2 h，較標(biāo)準(zhǔn)中的方法縮短了14小時(shí)。消解溫度平穩(wěn)，壓力無劇烈變化，消解液澄清透明，可作為碳化硅的全消解方法。
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