前言 

2022年2月16日，國務(wù)院發(fā)布第三次全國土壤普查文件，規(guī)定具有致癌性的氨基甲酸酯類農(nóng)藥納入本次普查監(jiān)管范疇。

本文依據(jù)最新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，使用譜育科技的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，測定土壤中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，檢出限，定量限，靈敏度等符合標(biāo)準(zhǔn)要求，為普查開展提供強(qiáng)力的國產(chǎn)三重四極桿質(zhì)譜產(chǎn)品支持。

儀器部分

參照國標(biāo)《HJ 961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》使用加壓流體萃取儀和氮吹平行濃縮儀進(jìn)行前處理。

1.EXPEC 5210 LC-MS/MS 

 搭載UHPLC 510超高效液相色譜儀的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是譜育科技在“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”支持下，創(chuàng)新研制的三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。具有較好的靈敏度，優(yōu)異的穩(wěn)定性，集高性價比與可擴(kuò)展性于一身，廣泛應(yīng)用于食品安全，醫(yī)學(xué)司法檢測，生物醫(yī)藥和環(huán)境領(lǐng)域。

2.EXPEC 550 加壓流體萃取儀

EXPEC 550 加壓流體萃取儀是一臺通過加壓、加溫技術(shù)從各種固體或半固體樣品萃取有機(jī)組分的自動化儀器。

3.EXPEC 520 氮吹平行濃縮儀

EXPEC 520 氮吹平行濃縮儀是通過水浴加熱及利用氮?dú)獾目焖倭鲃哟蚱埔后w上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快，達(dá)到快速濃縮溶劑的效果。

實(shí)驗部分

液相和質(zhì)譜條件：

典型譜圖與標(biāo)準(zhǔn)曲線：

6分鐘即可獲得十五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的色譜圖。

十五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)的色譜圖（20ng/ml）

十五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的線性系數(shù)R均在0.999以上，部分物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：

滅多威肟標(biāo)準(zhǔn)曲線

滅多威標(biāo)準(zhǔn)曲線

抗蚜wei標(biāo)準(zhǔn)曲線

羥基克百wei 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以標(biāo)準(zhǔn)曲線zui低點(diǎn)計算所得各目標(biāo)物檢出限和定量限，均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)檢出限要求約20倍。

氨基甲酸酯類化合物檢出限和定量限

總結(jié)

EXPEC 5210 LC-MS/MS充分發(fā)揮高靈敏度，抗污染等優(yōu)質(zhì)特性，配合譜育科技高效前處理設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了6分鐘快速分析15種土壤中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，檢出限，定量限，靈敏度等滿足環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)要求。