為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固體廢物中無機元素的測定方法，生態(tài)環(huán)境部新發(fā)布《固體廢物 無機元素的測定 波長色散 X 射線熒光光譜法(HJ 1211—2021) 》，標準測定固體廢物中 16 種無機元素和 7 種氧化物，標準在3月1日正式實施。

圖 | 標準文件

起草單位是湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心與湖南大學(xué)，島津作為標準驗證單位參與了標準的驗證工作，新標準的正式實施后，固體廢物的無機元素分析除了常規(guī)AA、ICPMS等原子光譜分析外，X射線熒光測定固體廢物也有標準可依。在現(xiàn)行實施標準中，X射線熒光在土壤沉積物、環(huán)境空氣、固體廢物均有相應(yīng)標準。（見下表）

現(xiàn)行X射線熒光光譜法標準

波長色散X射線熒光對于AA、ICPMS等儀器而言，最主要的是無需化學(xué)前處理，通過壓片制樣就可以分析。標準采用熔融玻璃片和粉末壓片兩種方式。熔融玻璃片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物試樣制備，而粉末壓片法適用于污泥、污染土壤及粉煤灰固體廢物試樣制備。

圖 |左：熔融玻璃片制片；右：粉末壓片制樣

制樣小技巧：

1.保證制備樣品的均勻性和一致性。使標準物質(zhì)和待測樣品的組成、粒度、制樣條件等盡可能保持一致。這樣才能進行準確的定性、定量分析。

2.選擇適宜的樣品粒度，選用合適的制樣方法。根據(jù)需要，將樣品粉碎至符合分析要求的粒度。同時，盡管XRF分析通?？刹捎梅勰浩?，但必要時應(yīng)采用熔融玻璃片法制樣，以基本消除粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)，保證足夠的分析精密度和準確度。

3.對于內(nèi)聚力差、難以成團的樣品（如粉煤灰），可以通過添加適當(dāng)?shù)酿そY(jié)劑（如硼酸或微晶纖維素），增強樣品的團聚性，使壓片更均勻。

波長色散型X射線熒光光譜儀

XRF-1800

高穩(wěn)定性--安全，低故障

高靈敏度--元素Be~U,濃度ppm~%

BG-FP法--可分析少量樣品、高分子膜厚等

250μm圖像分析功能--元素分布成像分析

新標準的適用范圍包括測定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物，除新標準的規(guī)定的范圍外，那么其他來源復(fù)雜的固危廢如何分析呢? 新標準要求標樣準確制樣均勻，那么沒有標樣或難以前處理的固危廢又如何分析呢？

作為X射線熒光的另一種類，島津的能量色散型X射線熒光(EDX)可以解決上述問題。固危廢行業(yè)的快速定性分析，重金屬及有害元素的篩選分析，主量或特定元素分析，島津的EDX都可以應(yīng)對。相對于波長色散X射線熒光，EDX無需對樣品進行壓片或熔片的前處理，快速篩選時無需標樣，雖然輕元素的靈敏度較波長色散稍微低一些，但作為化學(xué)分析的有利輔助綽綽有余。

能量色散型X射線熒光光譜儀

EDX系列

EDX分析應(yīng)用：

工業(yè)固廢直接分析

油泥直接分析

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