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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定地下水中的鋁和鋇

時(shí)間:2011/10/13閱讀:1361
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【摘要】目的:探討利用電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時(shí)快速測(cè)定地下飲用水中的鋁和鋇兩種元素。方法:采用酸化處理,利用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES法)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:鋁、鋇的加標(biāo)回收率分別為98.3百分之、98.6百分之,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.84百分之、0.46百分之均小于1百分之,結(jié)果滿意。結(jié)論:利用ICP-AES法測(cè)定地下水中的鋁和鋇,具有檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度高、分析速度快、線性范圍寬的特點(diǎn),適合地下水中鋁和鋇兩種微量元素同時(shí)快速測(cè)定?!娟P(guān)鍵詞】ICP-AES法;鋁;鋇水是生命之源,水質(zhì)的好壞影響到人體健康。水中含有多種微量元素,有益元素含量高有利于身體健康,而有害元素超標(biāo)則損害人們身體健康。隨著社會(huì)的發(fā)展,人們開始飲用潔凈方便的礦泉水及純凈水。但在我國廣大農(nóng)村,大部分地區(qū)飲用地下水,地下水中所含的微量元素是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)目前已引起了人們的關(guān)注[1-2]。ICP的高激活效率使許多元素有較低的zui低檢測(cè)質(zhì)量濃度,這一特點(diǎn)與較寬的動(dòng)態(tài)線性范圍使金屬多元素測(cè)定成為可能。傳統(tǒng)的分析方法不能同時(shí)測(cè)定水中多種微量元素,本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)法同時(shí)測(cè)定水中鋁(Al)、鋇(Ba)兩種元素。1材料與方法1.1儀器DRE系列ICP等離子體發(fā)射光譜儀(美國Leeman公司),功率1.0kW,冷卻氣流量15LPM,輔助氣流量為0.2LPM,霧化氣流量40PSI,泵速0.8mL/min,Ar氣流量80PSI。1.2試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸(優(yōu)級(jí)),實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Al、Ba(1000μg/mL),混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以Al、Ba各元素的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列混標(biāo)溶液,濃度為0、0.1、0.5、1.0μg/mL,介質(zhì)5百分之HNO3。1.3樣品的采集與前處理2007年10月,采集包頭市東河區(qū)兩處地下井水各2L,為水樣1、水樣2。儲(chǔ)存于≤4℃的冰箱內(nèi),準(zhǔn)確吸取水樣10mL于25mL的刻度試管中,加入高純硝酸1.25mL,定容至25mL,待測(cè)液酸度為5百分之,與標(biāo)準(zhǔn)液的酸度相同,搖勻后待測(cè)(如水樣混濁,需事先靜置或進(jìn)行過濾,使水樣清澈透明)。1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制在儀器工作條件下,利用混合標(biāo)準(zhǔn)液0、0.1、0.5、1.0μg/mL分別作出兩元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得相關(guān)系數(shù)r分別為:Al0.9997、Ba0.9999。2結(jié)果2.1分析線的選擇ICP-AES法對(duì)每個(gè)元素的測(cè)定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線,而且光譜儀上有同步背景校正功能,因此實(shí)驗(yàn)中對(duì)每個(gè)測(cè)定元素選取2~3條譜線進(jìn)行測(cè)定,綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性,選擇譜線干擾少、精密度好的分析線。地下水微量元素含量少,因此選用Al、Ba靈敏度好的分析線,分別為396.15、455.403。2.2方法精密度、回收率實(shí)驗(yàn)在儀器工作條件下,對(duì)空白溶液(5百分之HNO3溶液)重復(fù)測(cè)定21次,取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度即為檢出限的值,Al、Ba標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.0308(μg/mL)、0.0010(μg/mL),檢出限分別為0.090(μg/mL)、0.003(μg/mL)。對(duì)兩種水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。2.3樣品分析按本文擬定方法我們對(duì)兩水樣進(jìn)行了測(cè)定,并與國家標(biāo)準(zhǔn)[3]進(jìn)行了比較,水樣中兩種元素含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn),詳見表2。3討論人體內(nèi)幾乎含有周期表中自然界存在的所有元素,但他們的含量差別很大,按其所占體重的百分比分為常量元素和微量元素。占體重0.01百分之以上的為常量元素,而小于0.01百分之的則為微量元素。在這些生命元素當(dāng)中,有人體必需的元素,如:Fe、K、Mg和Na等;非必需的甚至是有毒的元素,如:Al、As、Cd、Pb和Hg等元素。雖然人體內(nèi)微量元素含量極低,但在生命過程中所起的作用極大。微量元素對(duì)于人體的有益濃度僅在一個(gè)很窄的范圍,超出這個(gè)范圍,容易對(duì)人體健康造成危害[4]。因此,了解水質(zhì)情況,可為人們選擇生活用水提供有利的依據(jù)。ICP-AES法是一種高精密度、低檢測(cè)限、動(dòng)態(tài)范圍寬、多元素同時(shí)測(cè)定的**技術(shù),方法的回收率在88百分之~107百分之之間,精密度為5百分之左右[5]。本實(shí)驗(yàn)采用以ICP-AES法測(cè)定了環(huán)境水樣中Al和Ba微量元素的含量,回收率在98百分之左右,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1百分之,各元素回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到分析要求,均高于李順江等[5]的報(bào)道。因此,ICP-AES法同時(shí)測(cè)定水中鋁、鋇的含量,具有靈敏度較高、檢出限低、分析簡便快速、消耗試劑少、結(jié)果可靠等特點(diǎn),值得推廣使用。

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