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初級(jí)會(huì)員 | 第18年

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火焰光度計(jì)的發(fā)展和工作原理

時(shí)間:2014/3/11閱讀:629
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   火焰光度法以火焰作為激發(fā)光源,使被測(cè)元素的原子激發(fā),用光電檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)測(cè)量被激發(fā)元素所發(fā)射的特征輻射強(qiáng)度,從而進(jìn)行元素定量分析的方法。屬于原子發(fā)射光譜法的范疇。1859年由R.W.E.本生發(fā)明,1935年制成*臺(tái)火焰光譜光電直讀光度計(jì)。該法系選擇適當(dāng)?shù)姆绞綄⒎治鲈嚇右牖鹧嬷校揽炕鹧?1800-2500℃)的熱效應(yīng)和化學(xué)作用將試樣蒸發(fā)、離子化、原子化和激發(fā)發(fā)光。根據(jù)特征譜線的發(fā)射強(qiáng)度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關(guān)系式I=acb(a、b為常數(shù)),將未知試樣待測(cè)元素分析譜線的發(fā)射強(qiáng)度與一系列已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量強(qiáng)度相比較,進(jìn)行元素的火焰光譜定量分析。測(cè)定所用的裝置為火焰光度計(jì)。本法具有簡(jiǎn)單快速、取樣量少的優(yōu)點(diǎn)。主要用于堿金屬及堿土金屬的測(cè)定,特別適用于咸水和鹽堿土壤中鈉、鉀、鈣、鎂等金屬元素的測(cè)定?;鹧婀舛葯z測(cè)器也可用作氣相色譜儀檢測(cè)器,對(duì)含硫、含磷化合物具有高選擇性、高靈敏度,據(jù)此制成的硫型、磷型火焰光度檢測(cè)器。

  火焰光度法是按羅馬金公式公式進(jìn)行定量分析的,即I=AXC的b次方,式中I為譜線的強(qiáng)度,c是待測(cè)元素的含量,d是與待測(cè)元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù),因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源,其溫度可通過(guò)控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员3址€(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測(cè)定中a是個(gè)較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計(jì),于是I=λc,并可用相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量方法進(jìn)行分析。

  進(jìn)行火焰光度分析時(shí),把待測(cè)液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中,待測(cè)元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過(guò)光電系統(tǒng)測(cè)量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測(cè)定。

  在測(cè)定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測(cè)定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時(shí)存在彼此間對(duì)測(cè)定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時(shí),則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測(cè)鈉時(shí),大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。

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