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動(dòng)物源性食品中9 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀

GC-9280型有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀 適用于火腿和腌制魚干（鲞）中*、*、乙酰*、*、*、*、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

試樣經(jīng)乙腈振蕩提取，以凝膠色譜柱凈化，用動(dòng)物源性食品中9 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

試劑

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

乙腈（C2H3N）：色譜純。

環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

溶液配制

GPC洗脫液：乙酸乙酯+環(huán)己烷（1+1，體積比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL環(huán)己烷，搖勻 備用。

標(biāo)準(zhǔn)品

有機(jī)磷類標(biāo)準(zhǔn)品：*（dichlorvos,CAS：62-73-7），

*（methamidophos, CAS： 10265-92-6）,

乙酰*（acephate, CAS：30560-19-1）,

*(parathion methyl, CAS： 298-00-0),

*(malathion, CAS：121-75-5),

*(parathion, CAS：56-38-2),

喹硫磷 (quinalphos, CAS：1776-83-6)，

殺撲磷(methidathion, CAS：950-37-8)，

三唑磷(triazophos, CAS： 24017-47-8)，

純度均≥99％。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

*、*、乙酰*、*、*、*、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷標(biāo)

準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，分別用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液濃度為 100 mg/mL,。臨用前

根據(jù)需要用丙酮稀釋至適當(dāng)濃度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。保存于 4℃冰箱內(nèi)。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀普瑞GC-9280型，配有火焰光度檢測(cè)器(磷濾光片 525 nm)。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 5.4 凝膠凈化成品柱（GPC）：25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75

mm（在使用前需先做淋洗曲線）。

恒溫振蕩器。

混勻器。

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖A.1 9種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖

1——*（2.4 min）

2—— 8（3.3 min）

3—— 乙酰*（5.9 min）

4—— *（10.4 min）

5——*（10.7 min）

6—— *（11.3 min）

7—— 喹硫磷（11.7 min）

8—— 殺撲磷（12.6 min）

9—— 三唑磷（14.9 min）