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可樂飲料中有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可樂飲料 中11 種 有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于可樂飲料中*毒死蜱、*、*、七氯、六氯苯、六六六及其異構(gòu)體（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、五氯硝基苯等11種有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

試樣中有機(jī)磷殘留經(jīng)乙酸乙酯萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，固相萃取柱凈化，使用可樂飲料中有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜儀氣相色譜火焰光度檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試樣中有機(jī)氯殘留經(jīng)乙酸乙酯萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，磺化凈化，使用氣相色譜電子俘獲檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合 GB/T 6682 中規(guī)定的一級(jí)水 。

試劑

正己烷(C6H14)：色譜純。

甲醇(CH3OH)：色譜純。

乙酸乙酯(C4H8O2)：優(yōu)級(jí)純。

*(Na2SO4)：經(jīng)650℃灼燒4 h，置于干燥器中備用。

氯化鈉(NaCl)。

氫氧化鈉(NaOH)。

濃硫酸(H2SO4)：優(yōu)級(jí)純。

溶液配制

甲醇-水溶液（5+95, V/V V）：量取5 mL甲醇與95 mL水混合。

甲醇-水溶液（10+90, V/V V）：量取10 mL甲醇與90 mL水混合。

氫氧化鈉溶液（1 mol/L）：稱20 g氫氧化鈉，用水溶解并定容至500 mL。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液

有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的*、毒死蜱、*、*，分別用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，濃度相當(dāng)于1 000 mg/L，儲(chǔ)備液于 18 ℃以下保存。

有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：準(zhǔn)確吸取適量*、毒死蜱、*、*標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各種 有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 10 mg/L ，此中間溶液于 1 8以下保存。

有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用乙酸乙酯將混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液按需要逐級(jí)稀釋，配制為4種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃ ~ 4℃保存。

有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液

有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液 ：移取適量體積的七氯、六氯苯、六六六混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、五氯

硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色容量瓶中，用正己烷定容至刻度，各種 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 10 mg/L

此 中間溶液于-18℃以下保存。

有機(jī)氯混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用正己烷將混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液按需要逐級(jí)稀釋，配制為有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于0℃ ~ 4℃保存。

材料

HLB固相萃取小柱：60 mg，3 mL，或相當(dāng)者。

儀器和設(shè)備

氣相色譜 儀，配電子俘獲檢測(cè)器（ ECD ）和火焰光度檢測(cè)器 FPD ）磷濾光片，波長 525 nm 。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g 。

離心機(jī)： 5 000 r/min 。

吹氮濃縮儀。

固相萃取裝置。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置。

分液漏斗： 500mL 。

磨口玻璃圓底燒瓶： 500mL 。

玻璃砂芯漏斗。

聚丙烯具塞離心管： 15mL 。

旋渦混合器。

有機(jī)磷、有機(jī)氯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖