燃料電池汽車用氫氣中的甲酸分析氣相色譜儀

燃料電池汽車用氫氣中的甲酸分析氣相色譜儀

普瑞儀器GC-9280型氣相色譜儀分析氫燃料電池用氫氣中甲酸含量；該方法準確、可靠，便于操作。

  國際上對于燃料電池用氫氣有國際標準（ISO 14687-2:2012)的要求中甲酸的指標為0.2umol/mol.北京普瑞分析儀器有限公司采用GC-9280型氣相色譜儀配置火焰離子化檢測器進行分析；該方法準確、可靠，便于操作。

原理：

氣體中的甲酸用水吸收液，吸收液經處理后經色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

儀器及設備

小型氣泡吸收管：5ml

濕式氣體流量計

微量注射器：10ul

反應瓶：10ml

水浴箱

氣相色譜儀：普瑞GC-9280型配氫火焰離子化檢測器

儀器操作條件：

色譜柱：2m*3mm聚乙二醇20M

柱溫：120℃

汽化室溫度：120℃

檢測室溫度：160℃

試劑

實驗用水為蒸餾水

硫酸溶液0.9mol/L：取10mL硫酸慢慢加入到190mL水中。

硫酸乙醇溶液：將15mL硫酸慢慢加入到85mL95%(體積分數(shù)）乙醇中，混勻。

甲酸標準溶液：1.0mg/mL,置于冰箱保存。臨用前，用硫酸溶液稀釋成100ug/mL甲酸標準溶液。

吸收液：水。

儀器簡介：

儀器特點

(1) 采用了技術良好的百兆/千兆以太網通信接口、并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內部局域網、互聯(lián)網實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理；

(2) 儀器內部設計3個獨立的連接IP地址，可以連接到工作電腦（實驗室現(xiàn)場）、分管電腦（如質檢科、生產部等）、以及高管電腦（如環(huán)保局、技術監(jiān)督局等），需要時可實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結果；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時支持多臺色譜儀接入，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制，簡化文檔管理；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網連接到生產廠家，實現(xiàn)遠程診斷、遠程更新等（需用戶設置）；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝三個檢測器，滿足復雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結構設計，后期維護簡單方便。

(7) 全新的微機溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有八路*獨立的溫度控制輸出，可實現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高，升/降溫速度更快；

(8) 色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。

(9) 標配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。

(10) 具有*自主知識產權的色譜儀微機系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標準協(xié)議，可以對接DCS系統(tǒng)。

技術指標

操作顯示：7寸彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路；輔助控制輸出2路

進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動進樣器

檢測器數(shù)目：3個（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選

啟動進樣：手動、自動可選

通信接口：以太網：IEEE802.3

溫度控制

柱室溫度；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃，柱室有效區(qū)域內不大于1%。

設定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設定溫度和實際溫度之間的偏差不大于2%。

最高升溫階數(shù)：20階。

設定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時為150℃。

每分種15℃時為300℃。

每分種10℃時為350℃。

初溫終溫控制時間：0～600min。

程序升溫的重復性不大于2%。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時間不大于10min。（其它檢測器溫度升至300℃）。

汽化室、檢測室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內），200℃以上為±0.2℃。

檢測室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內），200℃以上為±0.2℃。

設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。

閥配置系統(tǒng)

最多搭載8自動控制個閥，可自動序列運行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選)

可裝側閥箱、獨立小柱箱

輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）

零泄漏吹掃技術

高速切換電磁閥壽命長(100萬次，10mS)

檢測器技術指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

檢測限：≤1.9pgC/s [n-C16]

基線噪聲：≤1PA

基線漂移：≤1PA/30min

線性范圍： ≥107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz

熱導檢測器（TCD）

檢測限＜400pg丙烷/毫升，氦氣

基線噪聲：≤20μV

基線漂移：≤30μV/30min

線性范圍： 105(±5%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz

電子捕獲檢測器(ECD)

檢測限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六-異辛烷溶液）

基線噪聲：≤0.03mV

基線漂移：≤0.2mV/30min

線性范圍：103

放射源：63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

檢測限： (S)≤5×10^-11g/s 、(P)≤1×10^-12g/s；-無水乙醇溶液）

基線噪聲：≤3×10^-13A

基線漂移：≤2×10^-12A/30min

線性范圍： 對硫≥10²、對磷≥10³

分析步驟

采樣：用兩只各裝有2.0mL吸收液的小型氣泡吸收管，以0.2-0.5L/min流量采集氫氣樣品20L。若解吸液中待測物濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

樣品處理：用采過樣的吸收管中 的吸收液洗滌進氣管內壁3次，供測定。

3、標準曲線的繪制：

、取0、0.1、0.2、0.3、0.5mL甲酸標準溶液，分別置于反應瓶中，各加硫酸溶液至0.5mL，配成0、10、20、30、50甲酸標準系列。加 入0.5mL硫酸乙醇溶液；將反應瓶加入（55±0.5）℃的恒溫水浴中，加熱90min.

參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳操作條件，在保溫下，從反應瓶 中抽取0.1ml頂空進樣，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次，以測得的峰高均值對甲酸繪制標準曲線。

樣品測定：取0.5mL樣品和空白對照解吸液置于反應瓶中，加0.5mL硫酸乙醇溶液后，用測定標準管的操作條件測定；沒得的樣品峰高減去空白峰高值后，由標準曲線得甲酸含量。