氣相色譜儀分析涂料中水分含量的測定氣相色譜法木器涂料建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*測定

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質(zhì)*》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》已經(jīng)實(shí)行，按照附錄A中要求，水分的測定不再采用卡爾·費(fèi)休法。普瑞GC-9280型氣相色譜儀采用毛細(xì)管色譜柱分離，配置分析新型微量熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀測定涂料中的水分含量。

氣相色譜儀分析涂料中水分含量方法原理

試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測定，根據(jù)保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

主要儀器和試劑

1）氣相色譜儀：GC9280氣相色譜儀 北京普瑞分析儀器有限公司；

2）熱導(dǎo)檢測器：GC9280-TCD；

3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；

5）天平：萬分之一；

6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥； 

7）內(nèi)標(biāo)物：異丙醇（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥。

儀器特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

行業(yè)的檢測器設(shè)計

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點(diǎn)火，氫氣泄露自動保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

可搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子最佳分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來大大節(jié)省分析時間和周期；

技術(shù)指標(biāo)

水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測試圖譜

水性涂料水分含量測試

稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中，精確至0.1mg，記錄試樣的質(zhì)量和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，再加入5mL稀釋溶劑（稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整），密封配樣瓶并搖勻。同時準(zhǔn)備一個不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸取配樣瓶中的1μL上層清液注入色譜儀中，記錄色譜圖。