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三聚氰胺的色譜分析方法
閱讀：2312 發(fā)布時(shí)間：2008-9-24
三聚氰胺樣品前處理方法
方法一：
稱取試樣10克（±0.01g）于容量瓶中,加流動(dòng)相溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層，8000轉(zhuǎn)高速離心，取上層過(guò)0.45濾膜備用。
方法二：
稱取試樣10克（±0.01g）于容量瓶中,加50%乙腈—水溶液100ml溶解，超聲提取30min靜置,取上層，5000轉(zhuǎn)高速離心，取上層過(guò)0.45濾膜備用。
方法三：
稱取試樣5克（（±0.01g），加15ml 1%三氯乙酸，超聲提取30min，8000轉(zhuǎn)高速離心，上層用濾紙濾過(guò)，將樣品上活化的MCX柱（Oasis MCX 3cc/60mg，PN：186000254），用3ml水，3ml甲醇，抽干，5%氨水甲醇溶液3ml洗脫，蒸干，用2：8甲醇—水定容，過(guò)0.45um濾膜，備用。
方法四：
標(biāo)樣：取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液（0.1%三氯乙酸）稀釋到所要的濃度.
提取:
稱取樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2ml 2%乙酸鉛溶液,超聲20min.然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10ml離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3ml過(guò)混合陽(yáng)離子交換小柱Oasis MCX.
凈化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml水,上樣:加入提取液3ml,淋洗:3ml水;3ml甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干,洗脫:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脫.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈?/span>,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
三聚氰胺HPLC檢測(cè)方法
1、高PH條件
Buffer：100mM的NH4AC
流動(dòng)相：Buffer：CAN=95：5
流速：1.0ml/min
進(jìn)樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/ml,用CAN稀釋成0.1mg.ml,進(jìn)10ul
柱溫:40℃
波長(zhǎng):240nm
色譜柱C8 4.6＊250mm或者C18
：李景升
：010—82428096
010—82429648