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焦化行業(yè)色譜分析
閱讀：831 發(fā)布時(shí)間：2010-12-28
1． 粗甲醇組份的色譜分析法
在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì)，這些化合物雜質(zhì)主要分五類：有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯。從實(shí)驗(yàn)的目的上來(lái)說(shuō)有兩種；一是作全分析，二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析；中間控制分析一般采用填充柱對(duì)含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì)：甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說(shuō)不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析，以滿足化工生產(chǎn)中間控制分析的標(biāo)準(zhǔn)。
① 粗甲醇組份的毛細(xì)管分析方法
采用交聯(lián)石英毛細(xì)管柱可以完成對(duì)甲醇的全分析，非常簡(jiǎn)單地對(duì)甲醇所含的雜質(zhì)進(jìn)行分離、定性、定量。該方法具有分離程度高，定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，尤其適合于甲醇成品的質(zhì)量檢驗(yàn)。
② 粗甲醇組份的填充柱分析方法
采用一種高分子微球作為固定相的色譜柱，可以完成對(duì)甲醇中的主要雜質(zhì)（甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯）的分離分析操作。該方法具有操作簡(jiǎn)單、快捷，可以控制產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)點(diǎn)。該方法主要用來(lái)作為甲醇車間的中間控制分析。
2． 煤氣中苯、萘及洗油分析（包括貧油、富油）
① 煤氣中塔前、塔后含苯的分析方法
用色譜法測(cè)量煤氣中的苯含量，具有氣體直接進(jìn)樣，檢測(cè)速度快的優(yōu)點(diǎn)（分析時(shí)間小于5min）。該方法能及時(shí)、準(zhǔn)確地反映出吸收塔對(duì)苯的吸收效果，在實(shí)際生產(chǎn)中具有重要的指導(dǎo)意義。
② 煤氣中萘的色譜分析方法
煤氣中的萘含量過(guò)去經(jīng)常采用苦味酸法，該方法具有毒性大、操作危險(xiǎn)性高、化驗(yàn)結(jié)果受環(huán)境的影響大的缺點(diǎn)。色譜法測(cè)萘是通過(guò)用甲苯溶液對(duì)萘進(jìn)行吸收，然后溶液直接進(jìn)色譜分析。該方法具有重現(xiàn)性好，誤差小，分析時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)（分析時(shí)間大約8分鐘）。
③ 洗油（包括貧油、富油）的色譜分析方法
在焦?fàn)t煤氣加工工藝中，洗油中的萘、甲苯、苯含量的測(cè)定是操作管理上的重要項(xiàng)目，可是由于洗油中的微量苯、甲苯和萘的測(cè)定，由于受到易揮發(fā)、瀝青成分干擾等原因使用傳統(tǒng)工藝快速分析變的十分困難。在色譜分析法中采用二甲苯稀釋樣品，然后通過(guò)色譜分析，可一次完成苯、甲苯、萘三種成分的測(cè)定，由于取消了蒸餾操作而提高了分析的精度，而且對(duì)于含水的樣品也可以簡(jiǎn)便的測(cè)定。
3． 煤氣（廢氣）組分的色譜分析
① 煤氣全組分的色譜分析方法
煤氣的主要成分有氫、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、氧、氮和乙烷等。色譜法測(cè)定采用雙柱和熱導(dǎo)池檢測(cè)器；分別選用分子篩和GDX-102柱。該分析方法的分析時(shí)間短（少于15分鐘）。該方法較氣體分析儀測(cè)定法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、可以減少人為誤差等優(yōu)點(diǎn)。
② 煤氣中萘的色譜分析方法
為了計(jì)算焦?fàn)t廢氣的空氣過(guò)剩系數(shù)，主要控制廢氣中的O2、CO2、CO含量等三相指標(biāo)，以便及時(shí)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，達(dá)到合理利用煤氣燃燒熱之目的。在正常情況下，焦?fàn)t廢氣中大約含有O2 6-10% 、CO2 5-10%、CO 0.1-0.2% ;用色譜法可以及時(shí)準(zhǔn)確地得出分析結(jié)果。
4． 焦化行業(yè)中其它的色譜分析方法
① 焦油含水量的測(cè)定
② 煤氣中硫和氨的分析
③ 粗苯的全分析（模擬蒸餾）