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食品中總汞的測(cè)定方法--測(cè)汞儀操作

閱讀：3610        發(fā)布時(shí)間：2008-3-9

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中總汞的測(cè)定

冷原子吸收法

1　原理
　　汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過(guò)硝酸-硫酸或硝酸-硫
酸-五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮?dú)饣?br />干燥清潔空氣作為載體，將汞吹出，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2　試劑　　　
2.1　硝酸。
2.2　硫酸。
2.3 30％氯化亞錫溶液：稱取30g氯化亞錫SnCl2?2H2O，加少量水，再加2ml硫酸使溶
解后，加水稀釋至100ml，放置冰箱保存。
2.4　無(wú)水氯化鈣：干燥用。
2.5　5N混合酸液: 量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入50ml水中，冷后加水稀釋
至100ml。
2.6　五氧化二釩。
2.7　5％高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10min，靜置過(guò)夜，過(guò)濾，貯于棕色瓶中。
2.8　20％鹽酸羥胺溶液。
2.9 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1354g于干燥器干燥過(guò)的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入
100ml容量瓶中，井稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。
2.10 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻
度，此溶液每毫升相當(dāng)于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸
稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.1μg汞，臨用時(shí)現(xiàn)配。
3　儀器
3.1　消化裝置。
3.2　測(cè)汞儀。
3.3　汞蒸氣發(fā)生器。
3.4　抽氣裝置。
4　操作方法
4.1　樣品消化
4.1.1 回流消化法
4.1.1.1　糧食或水分少的食品：稱取10g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，
加45ml硝酸、10ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開(kāi)始發(fā)
泡即停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h。如加熱過(guò)程中溶液變棕色，再加5ml硝酸,繼續(xù)
回流2h，放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續(xù)加熱回流10min，放冷，用適量水沖洗冷
凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過(guò)濾于100ml容量瓶?jī)?nèi)，用少量水洗錐形瓶、
濾器，洗液并入容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同
一方法做試劑空白試驗(yàn)。
4.1.1.2 植物油及動(dòng)物油脂：稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒;加入
7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?然后加40ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自
“小火加熱”起依法操作。
4.1.1.3 薯類(lèi)、豆制品：稱取20g搗碎混勻的樣品（薯類(lèi)須預(yù)先洗凈晾干），置于消化裝
置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝
管后，以下按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.1.4 肉、蛋類(lèi)：稱取10g搗碎混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及
30ml硝酸、5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下按4.1.1.1自“小火
加熱”起依法操作。
4.1.1.5 牛乳及乳制品：稱取20g牛乳或酸牛乳，或相當(dāng)于20g牛乳的乳制品2.4g全脂乳
粉，8g甜煉乳，5g淡煉乳，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸，牛乳或
酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下
按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.2 五氧化二釩消化法
　　本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。
4.1.2.1　取可食部分，洗凈，晾干，切碎，混勻。取2.50g水產(chǎn)品或10g蔬菜、水果，置
于50～100ml錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8ml硝酸，振搖，放置4h，加5ml硫
酸，混勻，然后移至140℃砂浴上加熱，開(kāi)始作用較猛烈，以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無(wú)
棕色氣體逸出時(shí)，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5ml5％高錳酸鉀溶液，放置
4h（或過(guò)夜），滴加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，振搖，放置數(shù)分鐘，移入容量瓶中，
并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25ml，水產(chǎn)品為100ml。
　　取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。
4.2　測(cè)定
4.2.1　用回流消化法制備的樣品消化液
4.2.1.1　吸取10.0ml樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入
2ml30％氯化亞錫溶液，立即通入流速為1.5L/min的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭化處理的空氣，使汞
蒸氣經(jīng)過(guò)氯化鈣干燥管進(jìn)入測(cè)汞儀中，讀取測(cè)汞儀上zui大讀數(shù)，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
4.2.1.2 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液相當(dāng)0、0.01、
0.02、0.03、0.04、0.05μg汞置于試管中, 各加10ml5N混合酸, 以下按4.2.1.1自“置
于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作, 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.2.1.3 計(jì)算
A1-A2×1000
X1 = ──────── ............1
m1×V2/V1×1000
式中:X1──樣品中汞的含量,mg/kg;
A1──測(cè)定用樣品消化液中汞的含量,μg;
A2──試劑空白液中汞的含量,μg;
m1──樣品質(zhì)量, g;
V1──樣品消化液總體積,ml;
V2──測(cè)定用樣品消化液體積,ml。
4.2.2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
4.2.2.1 吸取10.0ml樣品消化液, 以下按4.2.1.1的方法操作。
4.2.2.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液相當(dāng)0、0.1、0.2、0.3、
0.4、0.5μg汞,置于6個(gè)50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5高錳酸鉀溶液,加20ml
水,混勻,滴加20鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0ml相當(dāng)0、
0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg汞, 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起
依法操作。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.2.2.3 計(jì)算
同4.2.1.3。

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