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前處理方法1：

1、稱取2g橙汁，倒入50mL離心管中，加去離子水稀釋至20mL，用0.1moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=10,4000r/min離心10min，吸取上清液備用。 2、準(zhǔn)確吸取10.0mL離心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)進(jìn)行固相萃取后，收集洗脫液，于45℃下微弱氮?dú)獯蹈?，?.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?，?jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后，供液相色譜測(cè)定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫：3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

前處理方法2：

1、稱取2g橙汁，倒入50mL離心管中，加去離子水稀釋至20mL，用0.1moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=10。 4000r/min。
2、加入10mL乙酸乙酯，旋渦混合2min，4000r/min，離心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解殘?jiān)鼈溆谩?
3、10mL溶解殘?jiān)荷螩NW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)進(jìn)行固相萃取后，收集洗脫液，于45℃下微弱氮?dú)獯蹈?，?.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?，?jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后，供液相色譜測(cè)定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫：3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

樣品名稱 ：某品牌100%橙汁、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C10990000)
色譜柱：CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um(LAEQ-462572)
流動(dòng)相：A：乙腈，B：1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水，稀氫氧化鈉pH=6.8
配比：A+B=(27.5+72.5)
波長(zhǎng)：288nm
柱溫：30℃進(jìn)樣量：10uL
流速：1.0mL/min

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