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博納科儀器(上海)有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第2年

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8月應(yīng)用分享 | X射線熒光光譜法測(cè)定高爐渣中的主次元素

時(shí)間:2024/8/12閱讀:526
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8月應(yīng)用分享 | X射線熒光光譜法測(cè)定高爐渣中的主次元素


背景介紹



高爐渣是高爐煉鐵過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)固體廢物,由礦石中的脈石、燃料灰分和溶劑(如石灰石)的非揮發(fā)組分形成。

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其主要成分包括鈣、硅、鋁、鎂、鐵的氧化物以及少量的硫化物。


具體有CaO、MgO、SiO2、Al2O3,還有鐵的化合物、MnO、TiO2、P2O5、S、K2O、Na2O等。


在中國(guó),每年80%以上的高爐渣被制成?;?,作為水泥混合材料,約70%的水泥中摻有?;?/p>


因此,高爐渣中各種化學(xué)成分快速、準(zhǔn)確的測(cè)定,對(duì)煉鐵高爐爐況監(jiān)控和水泥生產(chǎn)非常重要。


利用X射線熒光光譜儀,可以快速準(zhǔn)確地分析高爐渣中的主要和次要元素,為質(zhì)量控制提供保障,提高生產(chǎn)效率。



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儀器設(shè)備




本次實(shí)驗(yàn)使用儀器為T(mén)hermo Scientific ARL 9900X射線熒光光譜儀,搭配 OXSAS操作軟件。


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ARL 9900 同時(shí)-順序式X射線熒光光譜儀



集成 XRD 功能的 Thermo Scientific ARL 9900 XRF 系列是一款高效的多功能 X 射線分析系統(tǒng),兼具 XRF 和 XRD 技術(shù),用于過(guò)程控制。


ARL 9900 能夠滿(mǎn)足金屬工業(yè)化學(xué)分析精確度與可靠性需求、水泥工業(yè)過(guò)程相關(guān)的分析需求,以及銅業(yè)和礦業(yè)的質(zhì)量控制需求。


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OXSAS軟件操作界面



從簡(jiǎn)單的任務(wù)到復(fù)雜的工作,只需點(diǎn)擊一下鼠標(biāo),OXSAS 軟件平臺(tái)就可以執(zhí)行多項(xiàng)操作。


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樣品制備




利用壓片制樣-XRF法同時(shí)測(cè)定高爐渣中主次量元素含量,大大縮短分析時(shí)間,提高了工作效率,為生產(chǎn)提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。


為此采用粉末壓片法制樣,并通過(guò)研究制樣條件,降低基體效應(yīng)干擾,確定了儀器最佳參數(shù),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣用研磨機(jī)研磨過(guò)200目篩。


壓樣機(jī)壓力控制在30噸,保壓時(shí)間為30S,放入硼酸鑲邊襯底磨具內(nèi)壓片,用洗耳球?qū)悠砻娴姆勰┐蹈蓛?,在分析面的反面貼上標(biāo)簽待測(cè)。


高爐渣中CaO、MgO、SiO2及Al2O3利用化學(xué)法分析定值,TFe、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O利用標(biāo)樣,S用紅外碳硫儀定值,建立壓片工作曲線。



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分析條件



為了得到各元素合適的計(jì)數(shù)率和峰背比,獲得較高的測(cè)量精度,對(duì)各元素的測(cè)量條件進(jìn)行了仔細(xì)優(yōu)化選擇,針對(duì)每個(gè)測(cè)定元素進(jìn)行PHD檢測(cè)與調(diào)整,掃描確定合適的背景點(diǎn)。


將X射線熒光光譜儀光管的管壓設(shè)定為50KV,管流設(shè)定為50mA,都使用Ka1,2分析線,X射線熒光光譜儀其他條件見(jiàn)表1。




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表1 元素分析條件表



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試驗(yàn)結(jié)果



01


精密度測(cè)定實(shí)驗(yàn)


采用本方法對(duì)同一高爐渣試樣進(jìn)行精密度測(cè)試,隨機(jī)壓制11個(gè)樣片后進(jìn)行的測(cè)定,將檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表2。


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表2 精密度測(cè)定結(jié)果



02

準(zhǔn)確度測(cè)定實(shí)驗(yàn)


為判斷本方法分析的準(zhǔn)確度,利用生產(chǎn)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè),測(cè)量結(jié)果與化學(xué)值、紅外碳硫值、標(biāo)樣值符合良好。


X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值比較見(jiàn)表3,從表3中可以看出,X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值比較,偏差均在誤差允許范圍內(nèi),滿(mǎn)足日常分析要求。可應(yīng)用于鋼鐵廠鐵礦石采購(gòu)和生產(chǎn)需求。


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表3 X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值

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小結(jié)



01


本文建立壓片制樣-XRF分析高爐渣主次量元素的方法。


對(duì)于大批量高爐煉鐵中高爐渣主次量成分測(cè)定 ,采用本方法代替化學(xué)法和紅外碳硫等方法,縮短了分析周期,節(jié)約了化驗(yàn)成本,提高了分析效率,減少了環(huán)境污染。


通過(guò)大量的試驗(yàn)研究表明,制樣固定研磨時(shí)間、通過(guò)過(guò)篩方法控制樣品粒度為200目。


02

分析速度快、分析含量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、成本低,可以滿(mǎn)足鋼鐵廠的日常生產(chǎn)要求。








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