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1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

       HJ 779-2015《環(huán)境空氣 六價(jià)鉻的測(cè)定 柱后衍生離子色譜法》。

2、 儀器與試劑

       離子色譜儀：歐潤(rùn)電子OIC-600離子色譜帶紫外可見(jiàn)檢測(cè)器、雙柱塞串聯(lián)式平流泵。

       柱后衍生系統(tǒng)：LABORAT LYM-1061柱后衍生系統(tǒng)

       色譜柱：萊博瑞特ICSI-PEEK6E

       柱溫箱：萊博瑞特LBR-1型

       溶劑組織器：萊博瑞特LYS-2000

       氮?dú)獗Ｗo(hù)儲(chǔ)液瓶：萊博瑞特LYB-1000B

       淋洗液：250 mmol/L 硫酸銨&100 mmol/L 氫氧化銨混合水溶液

       衍生液：萊博瑞特LR-HC1000

       重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑

3、 色譜條件

       柱溫：35.0℃　　

       流速：1.0mL/min

       柱溫：45℃

       進(jìn)樣體積：50μL

       衍生溫度：35.0℃

       波長(zhǎng)：535nm

4、 檢測(cè)

4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照標(biāo)準(zhǔn)配置100ng/ml，用20 mmol/L碳酸氫鈉水溶液稀釋。

4.2淋洗液、衍生液制備：用無(wú)二氧化碳、無(wú)氧水配置，注意氮?dú)獗Ｗo(hù)，防止O2、CO2溶入淋洗液。

4.3樣品液制備

     配置0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ng/mLCr溶液，進(jìn)行離子色譜分析。

4.4測(cè)定

     使用上述色譜條件進(jìn)行分離，色譜峰良好。保留時(shí)間約4.8min。不同濃度色譜圖見(jiàn)圖1。

圖1  不同濃度六價(jià)鉻離子色譜圖

5、 六價(jià)鉻線性關(guān)系圖，見(jiàn)圖2。

圖2   六價(jià)鉻線性關(guān)系

1、 結(jié)論

       通過(guò)以上測(cè)試，離子色譜配柱后二級(jí)衍生設(shè)備的紫外離子檢測(cè)，測(cè)定環(huán)境空氣中六價(jià)鉻。方法重現(xiàn)性良好，*可以滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求。