石油產(chǎn)品閃點的測定可以按照GB/T 261—2008進行。
根據(jù)以上GB/T 261—2008標準要求，可以選擇上海頎高HSY-261賓斯基馬丁閉口閃點試驗器.
1 范圍
1. 1 本標準規(guī)定了用賓斯基-馬丁閉口閃點試驗儀測定可燃液體、 帶懸浮顆粒的液體、 在試驗條件下表面趨于成膜的液體和其他液體閃點的方法。 本標準適用于閃點高于 40℃的樣品。
注 1: 煤油的閃點在 40℃以上， 雖然也可使用本標準， 但一般情況下煤油的閃點按照 ISO13736 進行測定。 通常未用過潤滑油的閃點按照 GB/T3536 進行測定。
注 2: 閃點在 40℃以下的噴氣燃料也可使用本標準進行測定， 但精密度未經(jīng)驗證。
1. 2 本標準的試驗步驟包括步驟 A 和步驟 B 兩個部分。
1. 2. 1 步驟 A 適用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用過潤滑油及不包含在步驟 B 之內(nèi)的其他石油產(chǎn)品。
1. 2. 2 步驟 B 適用于殘渣燃料油、 稀釋瀝青、 用過潤滑油、 表面趨于成膜的液體、 帶懸浮顆粒的液體及高黏稠材料（例如聚合物溶液和粘合劑）。
注： 在監(jiān)控潤滑油系統(tǒng)時， 為了進行未用過潤滑油閃點的比較， 也可以用步驟 A 來測定用過潤滑油的閃點， 但本標準的精密度僅適用于步驟 B。
1.3 本標準不適用于含水油漆或含高揮發(fā)性材料的液體。
注 1： 含水油漆的閃點可用 GB/T 7634 進行測定； 含高揮發(fā)性材料液體的閃點可用 ISO 1523 或 GB/T7634 進行測定。
注 2： 本標準的精密度數(shù)據(jù)僅在第 13 章所述的閃點范圍內(nèi)有效。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的文件， 其隨后的所有修改dan（不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。 凡是不注日期的文件， 其新版本適用于本標準。
GB/T 3186 色漆、 清漆和色漆與清漆用原材料 取樣（GB/T 3186-2006， ISO 15528： 2000，IDT）
GB/T 3536 石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定 克利夫蘭開口杯法（GB/T 3536-2008， ISO 2592：2000， MOD）
GB/T 4756 石油液體手工取樣法（GB/T 4756—1998， eqv ISO 3170:1988）
GB/T 6683 石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法（GB/T 6683—1997， neq ISO 4259:1992）
GB/T 7634 石油及有關(guān)產(chǎn)品 2 的測定 快速平衡法
GB/T 15000.3 標準樣品工作導(dǎo)則（3） 標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法（GB/T 15000.3—1994， neq ISO 導(dǎo)則 35）
GB/T 15000.7 標準樣品工作導(dǎo)則（7） 標準樣品生產(chǎn)者能力的通用要求(GB/T 15000.7—2001， ISO 導(dǎo)則 34， IDT)
GB/T 15000.8 標準樣品工作導(dǎo)則（8） 有證標準樣品的使用（GB/T 15000.8—2003， ISO 導(dǎo)則 33， IDT）
GB/T 20777 色漆和清漆 試樣的檢查和制備（GB/T 20777—2006， ISO 1513:1992， IDT）
SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法（SY/T 5317—2006， ISO 3171:1988， IDT）
ISO 1523 閃電的測定——閉口杯平衡法
ISO 13736 石油產(chǎn)品和其他液體閃點的測定——阿貝閉口杯法
ASTM E1 ASTM 玻璃液體溫度計技術(shù)規(guī)格
IP 石油和石油產(chǎn)品試驗方法標準年鑒 附錄 A
3 術(shù)語和定義
3.1
閃點 flash point
在規(guī)定試驗條件下， 試驗火焰引起試樣蒸汽著火， 并使火焰蔓延至液體表面的zui低溫度，修正到 101.3kPa 大氣壓下。
3 方法概要
將樣品倒入實驗杯中， 在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌， 并以恒定速率加熱樣品。 以規(guī)定的溫度間隔， 在中斷攪拌的情況下， 將火源引入試驗杯開口處， 使樣品蒸汽發(fā)生瞬間閃火， 且蔓延至液體表面的zui低溫度， 此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點， 在用公式修正到標準大氣壓下的閃點。
5 試劑與材料
5.1 清洗溶劑： 用于除去實驗杯及試驗杯蓋上沾有的少量試樣。
注： 清洗溶劑的選擇依據(jù)被測試樣及殘渣的粘性， 低揮發(fā)性芳烴（無苯） 溶劑可用于除去油的痕跡，混合溶劑如甲nben—丙酮—甲醇可有效除去膠質(zhì)類的沉積物。
5.2 校準液： 詳見附錄 A 中的規(guī)定。
6 儀器
6.1 賓斯基—馬丁閉口閃點試驗儀： 詳見附錄 B。
6.1.1 如果使用自動儀器， 要確保其測定結(jié)果能達到本標準規(guī)定的精密度， 試驗杯及試驗杯蓋的組裝應(yīng)符合附錄 B 規(guī)定的尺寸和儀器的機械要求， 使用者應(yīng)確保全部操作按儀器說明書進行。
注： 在某些情況下， 使用電子火源點火與火焰火源點火的試驗結(jié)果會有差異， 電子火源點火的試驗結(jié)果可能會不穩(wěn)定。
6.1.2 在有爭議的情況下， 除非另有規(guī)定， 仲裁試驗以火焰火源點火的手動試驗結(jié)果為準。
6.2 溫度計： 包括低、 中和高三個溫度范圍的溫度計， 符合附錄 C 的要求。 應(yīng)根據(jù)樣品的預(yù)期閃點選用溫度計。
注： 也可使用其它類型， 但能滿足附錄 C 的精度和靈敏度的溫度測量設(shè)備。
6.3 氣壓計： 精度 0.1kPa， 不能使用氣象臺或機場所用的預(yù)校準至海平面讀數(shù)的氣壓計。
6.4 加熱浴或烘箱： 用于加熱樣品， 要求能將溫度控制在±5℃之內(nèi)。 可通風且能防止加熱樣品時產(chǎn)生的可燃蒸汽閃火， 推薦使用防爆烘箱。
7 儀器準備
7. 1 儀器的放置： 儀器應(yīng)安裝在無空氣流的房間內(nèi)， 并放置在平穩(wěn)的臺面上。
注 1： 若不能避免空氣流， 最好用防護屏擋在儀器周圍。
注 2： 若樣品產(chǎn)生有毒蒸汽， 應(yīng)將儀器放置在單獨控制空氣流的通風柜中， 通過調(diào)節(jié)使蒸汽可以被抽走， 但空氣流不能影響試驗杯上方的蒸汽。
7. 2 試驗杯的清洗： 先用清洗溶劑沖洗試驗杯、 試驗杯蓋及其他附件， 以除去上次試驗留下的所有膠質(zhì)或殘渣痕跡。 再用清潔的空氣吹干試驗杯， 確保除去所用溶劑。
7. 3 儀器組裝： 檢查試驗杯、 試驗杯蓋及其他附件， 確保無損壞和無樣品沉積。 然后按照附錄 B 組裝好儀器。
7. 4 儀器校準
7. 4. 1 用有證標準樣品（CRM） 按照步驟 A 每年至少校驗儀器一次。 所得結(jié)果與 CRM 給定值之差應(yīng)小于或等于 R/ 2 , 其中 R 是本標準的再現(xiàn)性。推薦使用工作參比樣品（SWS）
對儀器進行經(jīng)常性的校驗， 使用 CRM 和 SWS 校驗儀器的推薦步驟、 以及得到 SWS 的方法參見附錄 A。
7. 4. 2 校驗試樣所得的結(jié)果不能作為方法的偏差， 也不能用于后續(xù)閃點測定結(jié)果的修正。
8 取樣
8. 1 除非另有規(guī)定， 取樣應(yīng)按照 GB/T 4756、 SY/T 5317 或 GB/T 3186 進行。
8. 2 將所取樣品裝入合適的密封容器中。 為了安全， 樣品只能充滿容器容積的 85%～95%。
8. 3 將樣品貯存在合適的條件下， 以最大限度的減少樣品的蒸發(fā)損失和壓力升高。 樣品貯存溫度避免超過 30℃。
9 樣品處理
9. 1 石油產(chǎn)品
9. 1. 1 分樣： 在低于預(yù)期閃點至少 28℃以下進行分樣。 如果等份樣品是在試驗前貯存的，應(yīng)確保樣品充滿至容器容積的 50%以上。
9. 1. 2 含未溶解水的樣品： 如果樣品中含有未溶解的水， 在樣品混勻應(yīng)將水分離出來， 因為水的存在會影響閃點的測定結(jié)果。 但某些殘渣燃料油和潤滑劑中的游離水可能會
分解不出來。 這種情況下， 在樣品混勻前應(yīng)用物理方法除去水。
9. 1. 3 室溫下為液體的樣品： 取樣前應(yīng)先輕輕地搖動混勻樣品， 再小心地取樣， 應(yīng)盡可能避免揮發(fā)性組分損失， 然后按照第 10 章進行操作。
9. 1. 4 室溫下為固體或半固體樣品： 將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中， 在 30℃±5℃或不超過預(yù)期閃點 28℃的溫度下加熱（兩者選擇較高溫度） 30min， 如果樣品未全部液化， 再加熱 30min。 但要避免樣品過熱造成揮發(fā)性組分損失， 輕輕搖動混勻樣品后， 按第 10 章進行操作。
9. 2 油漆和清漆： 樣品的制備按 GB/T 20777 進行。
10 實驗步驟
10. 1 通則
含水較多的殘渣燃料油試樣應(yīng)小心操作， 因為加熱后此類試樣會起泡并從實驗杯中溢出。
注： 試樣的體積應(yīng)大于容器容積的 50%， 否則會影響閃點的測定結(jié)果。
10. 2 步驟 A
10. 2. 1 觀察氣壓計， 記錄試驗期間儀器附近的環(huán)境大氣壓
注： 雖然某些氣壓計會自動修正， 但本標準不要求修正到 0℃下的大氣壓力。
10. 2. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線， 蓋上試驗杯蓋， 然后放入加熱室， 確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。 點燃試驗火源， 并將火焰直徑調(diào)節(jié)為 3mm～4mm；
或打開電子點火器， 按儀器說明書的要求調(diào)節(jié)電子點火器的溫度。 在整個試驗期間，試樣以 5（℃/min）～6（℃/min）的速度升溫， 且攪拌速率為 90（r/min）～120(r/min) 。
10. 2. 3 當試樣的預(yù)期閃點為不高于 110℃時， 從預(yù)期閃點以下 23℃±5℃開始點火， 試樣每升高 1℃點火一次， 點火時停止攪拌。 用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火， 要求火焰在 0. 5s 內(nèi)下降至試驗杯的蒸汽空間內(nèi)， 并在此位置停留 1s， 然后迅速升高回至原位置。
10. 2. 4 當試樣的預(yù)期閃點高于 110℃時， 從預(yù)期閃點以下 23℃±5℃開始點火， 試樣每升高2℃點火一次， 點火時停止攪拌。 用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火， 要求火焰在 0. 5s 內(nèi)下降至試驗杯的蒸汽空間內(nèi)， 并在此位置停留 1s， 然后迅速升高回至原位置。
10. 2. 5 當測定未知試樣閃點時， 在適當起始溫度下開始試驗， 高于起始溫度 5℃時進行第一次點火， 然后按 10. 2. 3 或 10. 2. 4 進行。
10. 2. 6 記錄火源引起試驗杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火的溫度， 作為試樣的觀察閃點， 但不要把在真實閃點到達之前， 出現(xiàn)在試驗火焰周圍的淡藍色光輪與真實閃點相混淆。
10. 2. 7 如果所記錄的觀察閃點溫度與最初點火溫度的差值少于 18℃或高于 28℃則認為此結(jié)果無效， 應(yīng)該更換新試樣重新進行試驗， 調(diào)整最初點火溫度， 直到獲得有效的測
定結(jié)果， 即觀察閃點與最初點火溫度的差值應(yīng)在 18℃～28℃范圍之內(nèi)。
10. 3 步驟 B
10. 3. 1 觀察氣壓計， 記錄試驗期間儀器附近的環(huán)境大氣壓（見 10. 2. 1 注）
10. 3. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線， 蓋上試驗杯蓋， 然后放入加熱室， 確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。 點燃試驗火源， 并將火焰直徑調(diào)節(jié)為 3mm～4mm；
或打開電子點火器， 按儀器說明書的要求調(diào)節(jié)電子點火器的溫度。 在整個試驗期間，試樣以 1.0（℃/min） ～1.5（℃/min） 的速度升溫， 且攪拌速率為 250（r/min） ±
10(r/min) 。
10. 3. 3 除試樣的攪拌和加熱速率按 10. 3. 2 的規(guī)定， 其他試驗步驟均按 10. 2. 3～10. 2. 7 規(guī)定進行。
11 計算
11. 1 大氣壓讀數(shù)的轉(zhuǎn)換
如果測得的大氣壓讀數(shù)不是以 kPa 為單位的， 可用下述等量關(guān)系換算到以 kPa 為單位的讀數(shù)。
以 hPa 為單位讀數(shù)大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數(shù)大氣壓
以 mbar 為單位讀數(shù)大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數(shù)大氣壓
以 mmHg 為單位讀數(shù)大氣壓×0.1333=以 kPa 為單位的讀數(shù)大氣壓
11.2 觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓
用式（1） 將觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓（101.3kPa）， Tc， ℃。
Tc =T0 +0.25 （101.3-p） ………………………………（1）
T0 —觀察閃點或燃點， ℃；
P—環(huán)境大氣壓， kPa。
注： 本公式精確地修正僅限在大氣壓為 98.0 kPa~104.7 kPa 范圍之內(nèi)。
12 結(jié)果表示
結(jié)果報告修正到標準大氣壓（101.3kPa） 下的閃點， 精確至 0.5℃。
13 精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%的置信水平）。
在同一實驗室， 由同一操作者使用同一儀器， 按照相同方法， 對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之差不能超過表 1 和表 2 中的數(shù)值。
表 1 步驟 A 的重復(fù)性
材料 閃點范圍/℃ r/℃
油漆和清漆 —— 1.5
餾分油和未使用過的潤滑油 40～250 0.029X
X——兩個連續(xù)實驗結(jié)果的平均值。
表 2 步驟 B 的重復(fù)性
材料 閃點范圍/℃ r/℃
殘渣燃料油和稀釋瀝青 40～110 2.0
用過潤滑油 170～210 5
表面趨于成膜的液體、 帶懸
浮顆粒的液體或高粘度材料 —— 5.0
在 20 個實驗室對一個用過柴油發(fā)動機油試樣測定得到的結(jié)果。
13.2 再現(xiàn)性， R
在不同實驗室， 由不同操作者使用不同的儀器， 按相同方法， 對同一試樣連續(xù)測定的兩個單一、 獨立的結(jié)果之差不能超過表 3 和表 4 中的數(shù)值。
注： 本精密度的再現(xiàn)性不適用于 20 號航空潤滑油。
表 1 步驟 A 的再現(xiàn)性
材料 閃點范圍/℃ R/℃
油漆和清漆 —— ——
餾分油和未使用過的潤滑油 40～250 0.071X
X——兩個連續(xù)實驗結(jié)果的平均值。
表 2 步驟 B 的再現(xiàn)性
材料 閃點范圍/℃ r/℃
殘渣燃料油和稀釋瀝青 40～110 6.0
用過潤滑油 170～210 16
表面趨于成膜的液體、 帶懸浮
顆粒的液體或高粘度材料 —— 10.0
在 20 個實驗室對一個用過柴油發(fā)動機油試樣測定得到的結(jié)果。
14 試驗報告
試驗報告至少應(yīng)該包括下述內(nèi)容：
1） 注明執(zhí)行本標準和所用的試驗步驟；
2） 被測產(chǎn)品的類型和完整的標識；
3） 如果可能， 報告預(yù)加熱溫度和預(yù)加熱時間（見 9.1.4）；
4） 儀器附近的環(huán)境大氣壓力（見 10.2.1 和 10.3.1）；
5） 試驗結(jié)果（見第 12 章）；
6） 注明按協(xié)議或其他原因， 與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異；
7） 試驗日期。
