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傅里葉變換紅外光譜儀操作注意事項(xiàng)

 

傅里葉變換紅外光譜儀用一定頻率的紅外光聚焦照射被分析的樣品時(shí)，文庫(kù)如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線頻率相同便會(huì)產(chǎn)生共振，從而吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收紅外線的這種情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映樣品成分特征的光譜，進(jìn)而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。

　　操作注意事項(xiàng)

　　a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜。注意研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。

　　b.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。

　　c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如丙酮不要沾的很多。

　　d.液體樣品要控制好厚度。

　　e.手洗干凈和干燥是很重要的。

　　一些特殊樣品的處理方法

　　a.有些在溶液中生成的樣品，如配合物一類等，不易提取出來。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外。

　　b.有些含水的樣品，如果沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測(cè)完后拋棄。

　　c.平時(shí)用壞了的KBr片，比如摔裂的半個(gè)片都行，專門用來測(cè)含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。

　　d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品。

　　舉個(gè)例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣。

　　1.普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收。

　　2.使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%-100%。而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做。

　　3.采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果。