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南京第四分析儀器有限公司
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鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗(yàn)方法

時(shí)間：2011-8-3閱讀：1781
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鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗(yàn)方法   
一、硅之測(cè)定（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，借此進(jìn)行硅的光度測(cè)定。
2、試劑
（1）稀硝酸（1+5）
（2）高錳酸鉀溶液（2%）
（3）堿性鉬酸銨溶液：
A、鉬酸銨溶液（9%）
B、碳酸鉀溶液（18%）
A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。
（4）草酸溶液（2.5%）
（5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）
稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中，杯內(nèi)有預(yù)熱之稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀（2%）2-3滴，繼續(xù)加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒鐘，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5%）40ml搖勻以水作參比，扣除空白傾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測(cè)定，直讀含量。
4、注意事項(xiàng)
溶解樣品時(shí)應(yīng)低溫溶解。
 
二、錳之測(cè)定（過(guò)硫酸銨銀鹽光度法）
1、方法提要
鋼鐵試樣，在耨、磷介質(zhì)是，以銀離了為催化劑，用過(guò)硫酸銨氧化將低價(jià)錳子變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。
2、試劑
（1）定錳混合液
硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋至2L,搖勻，貯于棕色瓶中備用。
（2）過(guò)硫酸銨溶液（15%）或固體。
3、分析步驟
稱樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，溶于預(yù)熱定錳混合液15ml，等試樣溶解畢，加入過(guò)硫酸銨溶液（15%）10ml（聯(lián)測(cè)時(shí)加固體過(guò)硫酸銨約1g）繼續(xù)加熱于沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后，加入40ml傾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測(cè)定，直讀含量。
4、注意事項(xiàng)
（1）過(guò)硫酸銨加入后，需要控制煮沸10秒。
（2）記取含量時(shí)，要等少量小氣泡逸去后讀取。
 
 
三、磷之測(cè)定（氟化鈉-氯化亞錫磷）
1、方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中，以高錳鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測(cè)定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子，生成無(wú)色絡(luò)合物，并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
（1）稀硝酸（1+2.5）
（2）高錳酸鉀溶液（2%）
（3）鉬酸銨-酒石酸鉀溶液
     取等體種的鉬酸銨溶液（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）混合備用。
（4）氯化鈉（2.4）-氯化亞錫（0.2%）溶液：
     氯化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液稀釋至1L，必要時(shí)可過(guò)濾。當(dāng)天使用，經(jīng)常使用時(shí)，配大量氟化鈉溶液，使用時(shí)取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液（2%）2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析儀器上測(cè)定，讀取含量。
4、注意事項(xiàng)
（1）氧化時(shí)應(yīng)使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。
（2）分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致致，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
（3）含量高至0.050%以上，色澤穩(wěn)定時(shí)間較短，讀數(shù)不就耽誤，在0.080%時(shí)更短，要即刻讀取。

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