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二氧化硫殘留量測定裝置(藥典標(biāo)準(zhǔn))

時間:2019/4/24閱讀:4139

產(chǎn)品名稱:二氧化硫殘留量測定裝置(藥典標(biāo)準(zhǔn))

規(guī)格:SP-CLCD(S02)

配件:玻璃組件:圓底燒瓶,回流冷凝管,分液漏斗

如圖所示:

A為1000mL雙頸圓底燒瓶;

B為豎式回流冷凝管;

C為(帶刻度)分液漏斗.

 

中藥材二氧化硫殘留量測定方法:

取藥材或飲片細(xì)粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mo1/L鹽酸溶液

10ml,連接刻度分液漏斗,并導(dǎo)入氮氣至瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日處連接導(dǎo)氣

管,將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。

錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于 磁力攪拌器上不斷攪拌。

加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至藍(lán)色

或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不褪,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,

照下式計算:

供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000

 

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作:
①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進(jìn)

行測定。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中

的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸

餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部

分。在檢測試樣的同時做空白試驗。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán),且在30s內(nèi)不褪色為止,記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡,取

平均值。

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